透析实验方案设计中的细节

考试说明第一部分必考内容5.化学实验基础

（8）能改进简单的实验方案（9）能识别简单的实验仪器装置图（10）能综合运用化学实验原理和方法，设计实验方案解决简单的化学问题，能对实验方案、实验过程和实验结果进行分析和评价

案例1：实验室欲制备少量无水AlCl3(易升华、易潮解)，据可供选的试剂，你能设计出哪些实验方案？可供选的试剂：饱和食盐水、NaOH溶液、铝粉、二氧化锰、浓盐酸、浓硫酸、碱石灰

一、制备实验方案设计中的细节方案2：2Al+6HCl=2AlCl3+3H2↑AlCl3溶液在一定条件下处理得无水AlCl3

方案1：MnO2+4HCl(浓)MnCl2+Cl2↑+2H2O2Al+3Cl22AlCl3方案评选一般原则：反应原理是否可行、耗能少、原料经济、装置简单、操作易行、是否安全可靠等。制备Cl2制备AlCl3收集一、制备实验方案连接装置细节的优化制备Cl2制备AlCl3收集制备实验方案设计中的细节平衡气压，以便盐酸能顺利流下且可以防挥发防产品冷却固化堵塞导管通气，易收集防潮解、防污染除杂请回答下列问题：(1)装置C需控制反应在0℃～5℃进行。在不改变KOH溶液的浓度和体积的条件下，在实验中可采取的措施是__

__、__

_。(2)制备K2FeO4时，KClO饱和溶液与Fe(NO3)3饱和溶液的混合方式为

。装置C加冰水浴缓慢滴加盐酸在搅拌下，将Fe(NO3)3饱和溶液缓慢滴加到KClO溶液中知识小结制备实验方案设计中需注意的一些细节：

防污染（尾气处理）、防倒吸、防潮解、防堵塞、防分解、防氧化、除杂、控温措施、混合方式等方面。方案2：量气法2H++SO32-=H2O+SO2↑方案1：沉淀法

2H++SO32-=H2O+SO2↑Ba2++SO42-=BaSO4↓方案3：滴定法

SO32-+I2+H2O=SO42-+2I-+2H+2.如何认定SO42-已完全沉淀？1.如何判断盐酸已过量？用玻璃棒蘸取少量溶液，点在pH试纸上，若测得溶液pH小于7，证明已过量。静置，在上层清液中，继续滴加BaCl2溶液，无沉淀析出，则SO42-沉淀完全。沿玻璃棒向过滤器里固体中加蒸馏水，使水浸没固体，待水自然流完后，重复以上操作2~3次。4.如何认定BaSO4已洗涤干净？取最后一次洗涤液少许于试管中，向其中滴加硝酸酸化的AgNO3溶液，无白色沉淀析出，说明BaSO4已洗涤干净。方案1：沉淀法

反应原理：2H++SO32-=H2O+SO2↑Ba2++SO42-=BaSO4↓3.如何洗涤BaSO4沉淀？取一定质量样品溶于水配成溶液先加过量的盐酸酸化再加过量的BaCl2溶液BaSO4↓过滤、洗涤、干燥、恒重称其质量加过量的双氧水使Na2SO3完全氧化，再加过量BaCl2取2.544g样品溶于水配成的溶液质量为4.660g方案2：量气法2H++SO32-=H2O+SO2↑样品70%硫酸水

能否直接用排水法测量出SO2的体积？如不能，可采取什么措施？

加入的酸用盐酸与用硫酸相比，哪种酸更好？如何读数？导管中留有一定液体，如何消除它的影响？02550V初V末—

方案3：滴定法

滴定原理：

SO32-+I2+H2O=SO42-+2I-+2H+

某同学称取1.326g样品，配制成100.00mL溶液。准确量取25.00mL放入锥形瓶中，

（请补充完整实验步骤）。

实验编号待测液体积(mL)

标准液体积(mL)

滴定前读数终点时读数125.00

0.0020.02225.00

0.2023.80325.00

1.4021.3820.0223.6019.98平行三次实验数据如下表，计算样品中Na2SO3的质量分数滴加几滴淀粉溶液，用0.1250mol/LI2标准溶液滴定至溶液由无色恰好变为蓝色，且半分钟内不变色，读数，重复以上操作2~3次。沉淀法量气法滴定法操作误差测出的体积要折算到标准状况下，计算麻烦；产生的气体未必能将液体压出来。操作简便，快速准确，精确度高，但需做2~3次平行实验。

气体损失较多，本身读数误差较大误差小实验方案优缺点评价过程繁、环节多、费时费力、操作繁琐。多次称量，造成称量误差；若生成沉淀质量很小，托盘天平无法称准，造成误差大。

根据精度要求从物质性质、装置改进以及规范操作等方面对实验方案中的细节进行透析、改进，以提高精度分析。知识小结

定量实验方案设计的基本要求科学性安全性可行性简约性

精确度

课堂练习2测定饱和氯水中氯元素的总量。⑴

.该小组设计的实验方案为：使用右图装置，加热15.0mL饱和氯水试样，测定产生气体的体积。此方案不可行的主要原因是

。(不考虑实验装置及操作失误导致不可行的原因)

⑵.根据下列资料，为该小组设计一个可行的实验方案(不必描述操作过程的细节)：

。

资料：i.次氯酸会破坏酸碱指示剂；

ii.次氯酸或氯气可被SO2，H2O2和FeC12等物质还原成C1-。因存在Cl2的重新溶解、HClO分解等。

量取一定量的试样，加入足量的H2O2溶液，加热除去过量的H2O2，冷却，再加入足量的硝酸银溶液，称量沉淀质量1.实验室常用MnO2与浓盐酸反应制备Cl2。制备反应会因盐酸浓度下降而停止。为测定反应残余液中盐酸的浓度，探究小组同学提出下列实验方案：①判定甲方案不可行，理由是

。②进行乙方案实验：准确量取残余清液稀释一定倍数后作为试样。该次滴定测得试样中盐酸浓度为

mol·L-1③判断丙方案的实验结果

（填“偏大”、“偏小”或“准确”）。④进行丁方案实验：气体体积逐次减小的原因是

。巩固练习此法测量的是残余溶液中的n(Cl-),而n(Cl-)与n（H+）没有固定比例。

装置内气体尚未冷却至室温。

0.1100偏小[2016南通一模选编]硫酸铜可用作镀铜离子添加剂。实验室在如图所示装置（夹持、加热装置省去未画）内反应生成硫酸铜和少量硫酸铁，再进一步从所得溶液中获得硫酸铜晶体。请回答下列问题：（1）加热三颈烧瓶，将反应温度控制在70℃~80℃，其原因是

。（2）盛有NaOH溶液洗气瓶的作用是