液氨分析方法

液氨一、适用范围本方法适用于由氢、氮气在高温、高压下直接催化合成的液体无水氨的检验。二、性质、外观、分子式本品内无色低温液体，有强烈刺激性气味，易挥发，分子式为：NH3三、技术要求：项目 指标NH含量％ 三99.93水分％ W0.10油mg/kg W5四、试验方法1水分含量的测定一一容量法方法原理将液氨在常温下自然挥发，用硫酸标准滴定溶液与残留物中剩余NH反应，再以剩余残留的量减去所剩残留物中氨含量，即为水含量。 3试齐U硫酸标准滴定溶液：C（1/2H2SO4）=0.1mol/L或C（1/2H2s04）=1mol/L甲基红指标剂：1g/L乙醇溶液4 24仪器李森科承受器：总体积不小于200mL，上部分度10mL，下部细管体积1.0mL，最小分度0.05mL。分析步骤打开取样阀，先放出一部分液体氨后，将李森科承受器置于取样阀处，迅速收集200mL样品（应在1min内完成）。将样品置于通风柜中，承受器口部盖以带孔的橡皮塞（防止液体氨蒸发时落入尘埃污染试样），让液氨在室温下自由蒸发，待蒸发结束时（以承受器中不再出现气泡现象为止），用手握住承受器底部至残液中无气体逸出，记下李森科承受器内残液体积V1,然后全部倾倒250mL烧杯中，承受器用水洗涤数次，直至洗涤液呈中性为止，然后将洗涤液倒入烧杯中，加2-3滴甲基红指示剂，用硫酸标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为微红色为终点，记录消耗硫酸标准滴定溶液的体积V2结果的计算水分含量X1（%）按下式计算X=0.72V—0.00167XVTOC\o"1-5"\h\z1 1 2式中：V1——李森科承受器中残余液体的体，mLSO)=1.0mol/LV1—-消耗的硫酸标准滴定溶液的体积，SO)=1.0mol/L0.72和0.00167 均为实验所确定的系数（当用C（1/2H2 4硫酸标准滴定溶液滴定时，所用实验系数中的 0.00167应为0.0167）。允差取两次平行测定结果的算术平均值为分析结果， 两次平行测定结果之差的绝对值应小于0.02%。附注：液氨蒸发时附近不得存明火，以免爆炸。取样时应穿戴安全防护用品，戴防毒面具和棉手套。2氨含量的测定一一计算法2.1方法原理由100减去液氨残留物水分的含量，即求得氨含量。2.2结果的计算：氨含量%（%）按下式计算X2=100-X1式中：X1—残留物（水分）的含量，％。3油含量的测定一一重量法方法原理将液氨蒸发后，用四氯化碳萃取残留物中的油，称量留不残渣的质量，求得油含量。试剂：四氯化碳（CC14）：AR盐酸溶液：10%甲基红指示剂：1g/L乙醇溶液仪器：恒温水浴：可控温80~90℃。恒温干燥箱：可持温110℃。李森科承受器：500mL。操作步骤：取样500mL于李森科承受器中，置于通风柜内，上盖以带孔橡皮塞，待液氨自然蒸发至无气体逸出后，用10mLCCl/将承受器内附右壁上的油洗入已在110℃烘干恒全的烧杯中，再用20mLCCl4分两次洗涤承受器，洗涤液并入烧杯中，将烧杯放在80-90℃水浴上加热蒸干，然后放入110℃烘箱中30min，取出在干燥器中冷却30min，称重，重复操作至烧杯恒重，称准至0.0002g。结果的计算：油含量X3（mg/kg）按下式计算：6（m一m）103V00.682式中：m1一空烧杯质量，g；m2一烧杯和油的质量，g;V0一样品体积，mL；0.682—液氨在沸点（-33.5℃）时密度，g/cm3。允差：取两次平行测定结果的算术平均值为分析结果，两次平行测定结果差的绝对值不大于0.5mg/kg。附注：如果用四氯化碳将油洗出后有明显杂质，须用滤纸过滤后再行蒸发。如果样品内有铁屑，在加四氯化碳前应先加入10%盐酸溶液15mL，再加四氯化碳，将混合物移入分液漏斗，振荡静置分层后，将四氯化碳移入已恒重烧杯中。另取