气质操作规程

气质联用仪操作规程一、开机开He气（开主阀，次阀0.4M）--开GC、MS电源--打开电脑软件实时分析--真空控制--自动启动（10min左右）--真空抽取完成后，点击“已完成”--点击“关闭”（若想真空抽取度高，可以抽2-3h后再进行下步操作）二、检漏（每次开机必做）点击“调谐”--弹出对话框，选择“监视组（水，空气）”--上下调整检测器电压0.7KV，使H2O（18）的峰高在界面正中间（窗口高度的一半）--点击“灯丝”打开灯丝--判断是否漏气--正常情况下关闭窗口。判断标准：如果N2（28）的峰高大于H2O（18）的2倍，即N2（28）的峰高超过窗口，即判定为漏气。调整措施：泄真空--查漏（各个接口处）三、调谐（每次开机必做，不关机情况下，每15天修正一次）点击“调谐”--点击左上角“文件”--点击“新建调谐文件”--弹出对话框“高浓度/标准”--选择“标准”--点击“开始自动调谐”--命名调谐文件名（一般以日期命名，方便查看状态）--检查判断调谐状况--关闭--保存。判断标准：1、峰型、FWHM（最大-最小＜0.1）2、检测器电压＜1.5KV3、基峰69最好4、18和28谁峰强5、502峰/69峰>2%6、离子偏差m/z<0.1（理论值与实际值）四、创建方法文件（已有的方法文件可以直接调用）（实时操作窗口）点击“数据采集”--点击“文件”--“新建方法文件”--文件命名（命名形式后缀_Scan,类型：GCMS方法文件*.qgm）--输入GC-MS运行条件--设置相似度检索参数（点击“方法”--点击“定性参数”--点击“相似度检索”--打开要使用的谱库--选择“不包括重复命中”--点击“确定”）--点击保存。注意：GC-MS运行条件:GC运行时间和MS的运行时间要相同，GC所有运行时间计算出来（电脑自动计算），调整MS运行时间。MS有个溶剂延迟时间，要大于但要保证最早的峰能出来。五、进样1、手动进样（单个进样）采集界面--点击“采集”--点击“下载初始参数”--点击“样品登录”--命名样品名--命名数据文件名--选择调谐文件--点击“待机”--GC-MS都显示准备好--进样--按GC仪器“Start”键（或者点击电脑上“运行”）2、吹扫捕集进样（1）单个进样吹扫捕集开机（载气按钮不关）--按照要求设置参数--样品放到1位--复位--运行注意事项：a、设置参数-主要是调整温度和时间（样品温度即吹扫温度，在面板下方，红色显示屏，上下调整温度）（调整脱附温度、传输线温度即管线温度，其他不做考虑）（时间只计算整体时间，每个样品运行的总时间要大于30min,并大于GC-MS运行时间和冷却时间6-7min）吹扫、等待时间11.1分钟，进样时间1分钟，反吹状态等待时间10min，降温时间等待时间5min（调整后两个时间）B、复位状态：左侧绿灯亮，吹扫位置在1，2-30位只有上面1个灯亮。C、运行状态（上侧红灯亮）不能点任何操作，不能暂停，只能停止。D、点J运行调位（2）批处理进样电脑上设置批处理A、若是一批5个，运行2个后，停止，再重新进样后3个，需要点-设置-样品数3-保存3、热解析进样（将吹扫捕集管拆掉，安装热解析管路，查漏）六、定性分析（再解析窗口下进行）1、手动分析点击“定性”--框选峰--右键单击“扣减质谱”--点击“相似度检索”--点击选中物质--点击右边红色小点，加入到定性表里。2、自动分析点击“定性”--点击“全部TIC峰积分”--输入峰数量--完成--点击“定性表”--点击“TIC”--点击“编辑”--点击“全选”--点击“注册到质谱表”--点击“相似度检索”--点击“检索所有行”--点击“运行”查看定性分析结果，进行调整。3、连续分析4、打印定性分析表“定性”菜单下--点击“报告”--点击“文件”--点击“新建格式文件”--选择QualitativeAnalysisReport报告格式--确定--双击色谱图--点击“色谱图”--在“峰面积”区域，取消X轴的“自动”并输入时间范围--点击“确定”--点击工具栏上下页图标--双击“谱库”--点击“结果”--选择“仅打印指定的组份”--点击“确定”--点击“预览”--点击“打印”--点击“保存”七、校准曲线1、将校准曲线各个梯度浓度的样品进样，（可以批处理，连续分析），进行定性分析，形成定性分析报告。2、点击“创建组分表”--向导（峰数量，校准曲线点数，内标、外标）--保存--文件命名“xxx方法_Scan”3、点击“自动创建MS表COAST”--保存命名“XXX方法_SIM”4、点击“校准曲线”--选择“XXX方法_SIM”--添加数据文件（每个浓度添加）--观察曲线线性---保存5、曲线中有些点线性较差或者峰面积为0的，选中该点，右键单击--选择“手动识别”--自动出现峰面积值，若偏离线性多，右键单击--选择“手动峰积分”稍微调节--保存八、定量分析（再解析窗口下进行）点击要计算的数据文件--点击“定量”--点击“加载方法”--点击带曲线的标准方法文件（保存的_SIM方法文件）--点击“峰积分”（输入峰数量）--确定--点击“计算”（若结果中有“参考离子不匹配或