标准解读
《GB/T 2463.2-1996 硫铁矿和硫精矿中全铁含量的测定 第2部分:三氯化钛-重铬酸钾容量法》是国家标准之一,该标准详细规定了使用三氯化钛-重铬酸钾滴定法来测定硫铁矿及硫精矿样品中总铁含量的方法。根据此标准,整个分析过程主要包括样品处理、溶液制备以及滴定操作等步骤。
首先,在样品准备阶段,需要将待测样品粉碎至一定粒度并通过筛分确保其均匀性;接着取适量试样溶解于盐酸与硝酸混合液中,并加入磷酸以促进铁完全溶解形成可溶性化合物。然后向上述溶液中加入过量的SnCl2还原大部分Fe(III)为Fe(II),再用TiCl3进一步还原剩余的Fe(III),使所有铁均处于二价状态。为了防止空气中的氧气重新氧化已还原的Fe(II),需立即加入邻菲罗啉指示剂并迅速进行滴定。
滴定时采用预先标定好的K2Cr2O7标准溶液作为滴定剂,当溶液颜色从浅绿色转变为稳定的紫红色时即达到终点。通过计算消耗的K2Cr2O7体积可以换算出样品中铁元素的实际含量。在整个实验过程中需要注意控制反应条件如温度、pH值等,以保证结果准确可靠。
该方法适用于各种类型的硫铁矿和硫精矿样品,具有操作简便、快速准确的优点,在实际应用中得到了广泛认可。
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文档简介
CS73.060.01D51中华人民共和国国家标准GB/T2463.2-1996硫铁矿和硫精矿中全铁含量的测定第2部分:三氯化钛-重铬酸钾容量法Pyritesandconcentrate-Determinationoftotalironcontent-Part2:Titaniumtrichloride-potassiumdichromatevolumetricmethod1996-10-25发布1997-05-01实施国家技术监督局发布
GB/T2463.2-1996前本标准是本次修订新增加的全铁的测定方法。本标准在修订过程中,经过深入调查研究,大量资料分析,认为硫酸高钟法所用试剂价贵、难买、不易普及,此次修订增加本标准。本标准非等效采用ISO2597:1985《铁矿石-全铁含量的测定——-滴定法》.ISO2597:1985采用二氯化锡为还原剂、氯化高汞氧化过量二氯化锡,本标准是采用二氯化锡还原大部分三价铁离子,三氯化钛还原剩余的三价铁离子。以酸钠为指示剂,用重铬酸钾标准滴定溶液定量氧化过量的三氯化钛从而避免使用剧毒汞盐。GB/T2463《硫铁矿和硫精矿中全铁含量的测定》包括二个独立的部分,本标准是第2个部分.本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由化学工业部化工矿山设计研究院归口本标准负责起草单位:化学工业部化工矿山设计研究院。本标准参加起草单位:云浮硫铁矿企业集团公司、南化公司研究院、大田硫铁矿、川化集团公司、湛化企业集团公司等本标准主要起草人:王昭文、率丽华
中华人民共和国国家标准硫铁矿和硫精矿中全铁含量的测定第2部分:三氯化钛-重铬酸钾容量法GB/T2463.2-1996neqIso2597:1985Pyritesandconcentrate-DeterminationoftotalironcontentPart2:Titaniumtrichloride-potassiumdichromatevolumetricmethod1范园本标准规定了三氯化钛-重铬酸钾容量法测定全铁含量。本标准适用于硫铁矿和硫精矿产品中全铁含量大于10%的测定。用标准下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性GB/T6682-92分析实验室用水规格和试验方法(eqvISO3696:1987)GB/T12808-91实验室玻璃仪器单标线吸量管GB/T6003—85试验筛3方法提要试样以氢氧化钠、过氧化钠培融,在盐酸介质中,以二氯化锡还原大部分三价铁离子,以酸钠为指示剂用三氯化钛还原剥余的三价铁离子,至生成“鸽蓝”。然后用重铬酸钾氧化过量三氯化钛至蓝色恰好消失,以二苯胺磺酸钠为指示剂,以重铬酸钾标准滴定溶液滴定,即可求出全铁含量。4试剂和溶液本标准所用水应符合GB/T6682-92中三级水的规格;所列试剂除特殊规定外,均指分析纯试剂。4.1氢氧化钠4.2过氧化钠4.3盐酸(01.19g/mL)。4.4二氯化锡溶液:50g/L.称取5g二氯化锡溶于20mL热盐酸(4.3)中,用水稀释至100ml,混勾。4.5酸钠溶液:250g/L。称取25g酸钠溶于适量水中,加5mL磷酸(pl.70g/mL)用水稀释至100mL,混勾。存放于棕色试剂瓶中。4.6三氯化钛溶液;量取10mL15%(n/m)三氯化钛溶液加入20mL.盐酸(4.3),用水稀释至100mL,混勾.存放于棕色试剂瓶中,上面再加一层液态石蜡。使用期15d左右。4.7硫酸-磷酸混合溶液:在搅拌下将200mL硫酸(pl.84g/mL)缓慢加入500mL水中,冷却后加入300mL磷酸(p1.70g/mL),混勺。4.8硫酸亚
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