标准解读

《GB/T 23884-2009 动物源性饲料中生物胺的测定 高效液相色谱法》是一项国家标准,旨在提供一种利用高效液相色谱技术测定动物源性饲料中生物胺含量的方法。该标准适用于鱼粉、肉骨粉等动物源性饲料样品中组胺、酪胺、腐胺、尸胺、精胺和亚精胺六种生物胺的同时测定。

根据此标准,样品前处理步骤包括:首先将样品进行粉碎,并从中准确称取一定量,加入适量溶剂(如盐酸溶液)进行提取;之后通过离心分离得到上清液,再经固相萃取柱净化浓缩后,用流动相溶解定容,最后过滤膜准备进样分析。

高效液相色谱条件方面,推荐使用C18反相色谱柱作为固定相,以特定比例混合的甲醇与缓冲盐溶液作为流动相,采用紫外检测器在特定波长下对目标化合物进行检测。通过比较样品溶液与标准工作曲线之间的响应值来计算出各生物胺的具体含量。

此外,该标准还详细规定了方法的线性范围、检出限、定量限以及精密度要求等内容,确保了实验结果的准确性和可靠性。同时给出了回收率实验的具体操作指南,用于评估方法的有效性及准确性。


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  • 2009-05-26 颁布
  • 2009-10-01 实施
©正版授权
GB/T 23884-2009动物源性饲料中生物胺的测定高效液相色谱法_第1页
GB/T 23884-2009动物源性饲料中生物胺的测定高效液相色谱法_第2页
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文档简介

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中华人民共和国国家标准

犌犅/犜23884—2009

动物源性饲料中生物胺的测定

高效液相色谱法

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20090526发布20091001实施

中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局

发布

中国国家标准化管理委员会

犌犅/犜23884—2009

前言

本标准的附录A和附录B为资料性附录。

本标准由全国饲料工业标准化技术委员会(SAC/TC76)提出并归口。

本标准负责起草单位:中国农业大学、农业部饲料效价与安全监督检验测试中心(北京)。

本标准主要起草人:杨文军、张丽英、王宗义。

犌犅/犜23884—2009

动物源性饲料中生物胺的测定

高效液相色谱法

1范围

本标准规定了以高效液相色谱测定鱼粉和肉骨粉中的组胺、腐胺、尸胺、酪胺、精胺和亚精胺的方

法,6种生物胺的化学名称、分子式和相对分子质量(按1999国际相对原子质量)参见附录A。

本标准适用于动物源性饲料鱼粉和肉骨粉中组胺、腐胺、尸胺、酪胺、精胺和亚精胺的测定,检测限

为0.5mg/kg。

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款,凡是注日期的引用文件,其随后所有的

修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是

否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T20195动物饲料试样的制备

3原理

试样中的组胺、腐胺、尸胺、酪胺、精胺和亚精胺以5%三氯乙酸溶液提取,经碱化,苯甲酰氯衍生化

后,乙醚萃取,氮气吹干,甲醇溶解残渣,反相液相色谱柱分离测定,紫外检测器检测,外标法定量分析。

4试剂和材料

除特殊注明外,本标准所用试剂均为分析纯,水符合GB/T6682二级用水规定。

4.1苯甲酰氯。

4.2乙腈(色谱纯)。

4.3三氯乙酸。

4.4乙酸铵。

4.5氢氧化钠。

4.6乙醚。

4.75%三氯乙酸提取液:称取50g三氯乙酸,用水溶解,并定容至1000mL。

4.8犮(CH3COONH4)=0.02mol/L乙酸铵溶液:称取1.54g乙酸铵,用水溶解,并定容至1000mL。

4.9犮(NaOH)=2mol/L氢氧化钠溶液:称取80g氢氧化钠,用水溶解,并定容至1000mL。

4.10标准储备液:分别准确称取组胺、腐胺、尸胺、酪胺、精胺和亚精胺标准品适量(含量≥99.0%),于

棕色容量瓶中,用水溶解,定容至刻度,摇匀,使其溶液浓度为1mg/mL,贮存于4℃冰箱中,有效期为

一个月。

4.11标准工作液:准确量取标准储备液(4.10)于容量瓶中,用水稀

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