硫酸钠的测定

• 来仁 硫酸钠的测定1、 测定原理：在酸性溶液中，用碘将硫代硫酸钠氧化2NaS2O3+b=2NaI+Na2S4O6在热溶液中加入过量的顿镁混合液，生成硫酸顿沉淀Bacl2+Na2SO4=BaSO4+2Nacl过量的顿镁加氨缓冲溶液调整PH为10后，以0.5%铭黑T为指示剂，用EDTA标准溶液滴定。2、 试剂（1） PH=10氨缓冲溶液:称取54g氯化钱，溶于水，加350ml氨水，稀释至1000mlo（2） 0.5%铭黑指示剂：称取0.5g锯黑T和2.0g盐酸疑胺，溶于乙醇，用乙醇稀释至lOOmlo此溶液稀释前制备。（3） c（%12）=0.1M碘溶液：称取13g碘及35g碘化钾，溶于100ml水中，稀释至1000ml,摇匀，保存于棕色具塞瓶中。（4） c（Hcl）=0.1M盐酸溶液：量取9ml浓盐酸，注入1000ml水中，摇匀。（5） 0.5%淀粉指示液：称取5g可溶性淀粉加50ml水，搅拌下注入1000ml沸水中，再微沸2分钟，放置，取上层清液，并加少量碘化汞（或甲醛lml）o（6） 0.025M顿镁混合液:称取3g氯化顿及2.6g氯化镁溶于800ml水中，然后移入1000ml容量瓶中，力口6M盐酸2ml,以煮沸冷却后蒸镭水稀释至刻度。c(EDTA)=0.02mol/L标准溶液配制：称取8g乙二胺四乙酸二钠，加1000ml水，加热溶解,冷却，摇匀。标定：准确称取0.42g(准至O.OOOlg)于800±5°C的高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂氧化锌，用少量水润湿，加3ml盐酸溶液(20%)溶解，移入250ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。取35.00~40.00mI,加70ml水,用氨水溶液(10%)调节溶液PH至7~8,加10ml氨一氯化镀缓冲溶液(PH=10)及5滴锯黑T指示液(5g/L),用配制好的乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。同时做空口试验。计算mxx1000mxx1000c(EDTA)=mV3)M式中：m—氧化锌的质量的准确数值，单位为克(g)VI—氧化锌溶液的体积的准确数值，单位为毫升(ml)V2—乙二胺四乙酸钠溶液的体积的数值，单位为毫升(ml)V3—空白试验乙二胺四乙酸钠溶液的体积的数值，单位为毫升(ml)M—氧化锌摩尔质量的准确数值，单位为克每摩尔(g/mol)[M(ZnO)=81.39]3、测定步骤（1） 吸取10ml经中速滤纸过滤后的脱硫液于200ml容量瓶中，稀释至刻度。再取10ml稀释液于预先盛有50ml蒸镭水的250ml三角烧瓶中，加2滴甲基橙指示剂，用0.1M盐酸滴定至橙色。盐酸用量为a（毫升）。a+aX30%=V1,毫升（2） 另取10ml稀释液于预先盛有50ml蒸懈水的250ml三角烧瓶中，加VI毫升0.1M盐酸和3mI0.5%淀粉溶液，用c（陆）=0.1M碘液滴定至蓝色为止。碘液用量为b（毫升）。b+bX30%=V2,毫升（3） 于250ml锥形瓶中加入约50ml蒸镭水，加VI毫升0.1M盐酸，V2毫升c（%b）=0.1M碘液和10ml稀释液，加热煮沸2分钟，加20ml0.025M顿镁混合液，冷却后，加10ml氨缓冲溶液，5滴0.5%锯黑T指示剂，用c（EDTA）=0.02mol/L标准溶液滴定至纯蓝色，记录消耗体积B。（4） 空口试验：操作同（3）,唯不加稀释液。4、计算KTqc（A-B）xCxO.142x1000 /“、Na2SO4= ,（g/L）——xlO200式中：A—空白