标准解读
《GB/T 23523-2009 再生锗原料中锗的测定方法》是一项国家标准,主要针对再生锗原料中的锗含量测定提供了一系列标准化的方法。该标准适用于从各种废料或副产品中回收得到的含锗物料,目的是确保这些材料的质量控制和贸易公平性。
标准中详细描述了几种不同的分析技术,包括但不限于重量法、滴定法以及仪器分析法如原子吸收光谱法(AAS)、电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)等,用于准确测量样品中的锗含量。每种方法都有其特定的应用范围和优缺点,选择合适的方法取决于待测样品的具体性质及实验室条件。
此外,《GB/T 23523-2009》还规定了样品采集与制备的要求,强调了正确的取样对于获得可靠结果的重要性。它建议采用随机抽样的方式来收集代表性样本,并给出了详细的步骤指导如何将固体样品转化为适合进行化学分析的形式。
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文档简介
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中华人民共和国国家标准
犌犅/犜23523—2009
再生锗原料中锗的测定方法
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20090408发布20100201实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
发布
中国国家标准化管理委员会
书
犌犅/犜23523—2009
前言
本标准由中国有色金属工业协会提出。
本标准由全国有色金属标准化技术委员会归口。
本标准主要起草单位:云南临沧鑫圆锗业股份有限公司、南京锗厂有限责任公司。
本标准参加起草单位:湖南怀化市洪江恒昌锗业有限公司、北京国晶辉红外光学科技有限公司、深
圳中金岭南韶关冶炼厂。
本标准主要起草人:包文东、李贺成、普世坤、郑洪、高孟朝、孙燕、王坚。
Ⅰ
书
犌犅/犜23523—2009
再生锗原料中锗的测定方法
1范围
本标准规定了再生锗原料中锗含量的测定方法。
本标准适用于再生锗原料中锗的测定。测定范围:1%~99%。
2方法原理
试料以FeCl3或H2O2氧化,盐酸蒸馏分离锗,在3mol/L磷酸和4.5mol/L盐酸介质中,以
0.35mol/L次亚磷酸钠把Ge4+还原为Ge2+,以淀粉溶液为指示剂,在20℃以下,用碘酸钾标准溶液
滴定。
3试剂
除另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或相当纯度的水。
3.1碘化钾(KI)。
3.2无水碳酸钠(Na2CO3)。
3.3氢氧化钠(NaOH)。
3.4次亚磷酸钠(NaH2PO2·H2O)。
3.5三氯化铁(FeCl3·6H2O)。
3.6盐酸(ρ1.19g/mL)。
3.7磷酸(ρ1.69g/mL)。
3.8过氧化氢(30%)。
3.9盐酸(1+1)。
3.10碳酸氢钠饱和溶液。
3.11淀粉溶液(5g/L)。
3.12碘酸钾标准溶液Ⅰ
称取1.0000g预先在130℃下烘干至恒重的基准KIO3于400mL烧杯中。加入20g碘化钾
(3.1)、0.5g无水碳酸钠(3.2)、200mL水搅拌至完全溶解后,移入1000mL容量瓶中,用水定容,混
匀,放置24h。浓度犮(1/6KIO3)为0.02804mol/L。
3.13碘酸钾标准溶液Ⅱ
称取3.5667g预先在130℃下烘干至恒重的基准KIO3于400mL烧杯中,加入40g碘化钾
(3.1)、1.0g无水碳酸钠(3.2),200mL水,搅拌至完全溶解后,移入1000mL容量瓶中,用水定容,混
匀,放置24h,浓度犮(1/6KIO3)为0.1000mol/L。
4分析步骤
按图1所示准备好蒸馏系统,其中蒸馏瓶为300mL锥形瓶Ⅰ,接收瓶为500mL锥形瓶Ⅱ,内盛
50mL水和7
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