标准解读
GB/T 23513.4-2009 是一项国家标准,全称为《锗精矿化学分析方法 第4部分:氟量的测定 离子选择电极法》。该标准规定了使用离子选择电极法测定锗精矿中氟含量的具体步骤和技术要求。适用于锗精矿中氟含量在0.01%至5.00%范围内的测定。
标准详细描述了实验所需的主要仪器和试剂,包括但不限于离子选择性电极、参比电极(如饱和甘汞电极)、磁力搅拌器、pH计等设备;以及总离子强度调节缓冲溶液、氟标准溶液等试剂。对于样品处理,给出了详细的预处理流程,比如将试样溶解于酸性介质中,并确保所有氟化物完全转化为可溶形式以便后续检测。
此外,还明确了测试过程中的操作步骤,例如如何通过加入一定量的总离子强度调节剂来控制溶液的离子强度,从而保证测量准确性;如何利用已知浓度的标准溶液进行校准曲线绘制,再根据待测样品产生的电位值计算出其氟含量。同时,也对结果表达方式、允许差等方面做出了具体规定,以确保不同实验室间数据的一致性和可比性。
该标准旨在为行业内提供一种准确可靠的氟含量测定方法,有助于提高锗精矿质量控制水平及资源综合利用效率。
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- 现行
- 正在执行有效
- 2009-04-08 颁布
- 2010-02-01 实施
文档简介
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中华人民共和国国家标准
犌犅/犜23513.4—2009
锗精矿化学分析方法
第4部分:氟量的测定
离子选择电极法
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20090408发布20100201实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
发布
中国国家标准化管理委员会
书
犌犅/犜23513.4—2009
前言
GB/T23513《锗精矿化学分析方法》分为五部分:
———第1部分:锗量的测定碘酸钾滴定法;
———第2部分:砷量的测定硫酸亚铁铵滴定法;
———第3部分:硫量的测定硫酸钡重量法;
———第4部分:氟量的测定离子选择电极法;
———第5部分:二氧化硅量的测定重量法。
本部分为第4部分。
本部分由中国有色金属工业协会提出。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。
本部分负责起草单位:云南临沧鑫圆锗业股份有限公司。
本部分参加起草单位:中金岭南韶关冶炼厂、湖南怀化市洪江恒昌锗业有限公司、南京锗厂有限责
任公司、北京国晶辉红外光学科技有限公司。
本部分主要起草人:包文东、李贺成、普世坤、郑洪、高孟明、孙燕。
Ⅰ
书
犌犅/犜23513.4—2009
锗精矿化学分析方法
第4部分:氟量的测定
离子选择电极法
1范围
GB/T23513的本部分规定了锗精矿中氟含量的测定方法。
本部分适用于锗精矿中氟含量的测定。测定范围:0.01%~1.0%。
2方法原理
试料用氢氧化钠熔融,水提取分离大部分金属离子,在pH值为6.5左右的柠檬酸钠缓冲介质中,
以氟离子选择电极为指示电极,饱和甘汞电极为参比电极,在离子计上测量溶液的电位差测定氟。
3试剂
除另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或相当纯度的水。
3.1过氧化钠(Na2O2)。
3.2氢氧化钠(NaOH)。
3.3硝酸(ρ1.42g/mL)。
3.4无水乙醇(CH3CH2OH)。
3.5硝酸(1+1)。
3.6柠檬酸钠缓冲溶液[犮(Na3C6H5O7·2H2O)=1mol/L]:294g柠檬酸钠溶解在900mL水中,加
10mL硝酸(3.3),加水至1000mL,pH约为6.5。
3.7氟标准贮存溶液:称取2.2100g预先在105℃干燥2h时的优级纯氟化钠,置于塑料杯中,加水
溶解,移入1000mL容量瓶中,立即以水定容,混匀。迅速转移入干的塑料瓶中保存,此溶液含氟
1mg/mL。
3.8氟标准溶液A:移取20.00mL氟标准贮存溶液于200mL容量瓶中,以水定容,混匀。转入干的
塑料瓶中,此溶液含氟100μg/mL。
3.9氟标准溶液B:移取10.00mL氟标准溶液于100mL容量瓶中,以水定容,混匀。转入干的塑料
瓶内,此溶液含氟10.00μg/mL。
4仪器
4.1镍坩埚,带盖,30mL。
4.2离子计或pH
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