• 现行
  • 正在执行有效
  • 2009-04-08 颁布
  • 2010-02-01 实施
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GB/T 23513.1-2009锗精矿化学分析方法第1部分：锗量的测定碘酸钾滴定法_第1页
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文档简介

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犎６６

中华人民共和国国家标准

犌犅／犜２３５１３．１—２００９

锗精矿化学分析方法

第１部分：锗量的测定碘酸钾滴定法

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２００９０４０８发布２０１００２０１实施

中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局

发布

中国国家标准化管理委员会

书

犌犅／犜２３５１３．１—２００９

前言

ＧＢ／Ｔ２３５１３《锗精矿化学分析方法》分为五部分：

———第１部分：锗量的测定碘酸钾滴定法；

———第２部分：砷量的测定硫酸亚铁铵滴定法；

———第３部分：硫量的测定硫酸钡重量法；

———第４部分：氟量的测定离子选择电极法；

———第５部分：二氧化硅量的测定重量法。

本部分为第１部分。

本部分由中国有色金属工业协会提出。

本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。

本部分负责起草单位：云南临沧鑫圆锗业股份有限公司。

本部分参加起草单位：中金岭南韶关冶炼厂、湖南怀化市洪江恒昌锗业有限公司、南京锗厂有限责

任公司、北京国晶辉红外光学科技有限公司。

本部分主要起草人：包文东、李贺成、普世坤、郑洪、高孟朝、王坚、孙燕。

Ⅰ

书

犌犅／犜２３５１３．１—２００９

锗精矿化学分析方法

第１部分：锗量的测定碘酸钾滴定法

１范围

ＧＢ／Ｔ２３５１３的本部分规定了锗精矿中锗含量的测定方法。

本部分适用于锗精矿中锗含量的测定。测定范围：１．０％～７０％。

２方法原理

试料以氢氧化钠熔融，用磷酸及高锰酸钾抑制砷、锑、锡等的蒸馏逸出，在３ｍｏｌ／Ｌ磷酸及

４．５ｍｏｌ／Ｌ盐酸中，以次亚磷酸钠还原四价锗为二价，以淀粉为指示剂，在２０℃以下，用碘酸钾标准溶

液滴定。

３试剂

除另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或相当纯度的水。

３．１碘化钾（ＫＩ）。

３．２无水碳酸钠（Ｎａ２ＣＯ３）。

３．３氢氧化钠（ＮａＯＨ）。

３．４次亚磷酸钠（ＮａＨ２ＰＯ２·Ｈ２Ｏ）。

３．５高锰酸钾（ＫＭｎＯ４）。

３．６氟化铵（ＮＨ４Ｆ）。

３．７盐酸（ρ１．１９ｇ／ｍＬ）。

３．８磷酸（ρ１．６９ｇ／ｍＬ）。

３．９硫酸（ρ１．８３ｇ／ｍＬ）。

３．１０盐酸（１＋１）。

３．１１盐酸（１＋２）。

３．１２硫酸（２＋１）。

３．１３磷酸（３＋１）。

３．１４碳酸氢钠饱和溶液。

３．１５淀粉溶液（１ｇ／Ｌ）。

３．１６碘酸钾标准溶液Ⅰ

称取１．００００ｇ预先在１３０℃下烘干至恒重的基准ＫＩＯ３于５００ｍＬ烧杯中，加入２０ｇ碘化钾

（３．１），０．５ｇ无水碳酸钠（３．２），２００ｍＬ水，搅拌至完全溶解后，移入１０００ｍＬ容量瓶中，用水定容，混

匀，放置２４ｈ，浓度犮（１／６ＫＩＯ３）为０．０２８０４ｍｏｌ／Ｌ。

３．１７碘酸钾标准溶液Ⅱ

称取３．５６６７ｇ预先在１３０℃下烘干至恒重的基准ＫＩＯ３于４００ｍＬ烧杯中，加入４０ｇ碘化钾

（３．１）、无水碳酸钠１．０ｇ（３．２），２００ｍＬ水，搅拌至完全溶解后，移入１０００ｍＬ

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