标准解读
《GB/T 23513.1-2009 锗精矿化学分析方法 第1部分：锗量的测定 碘酸钾滴定法》是一项国家标准，规定了使用碘酸钾滴定法测定锗精矿中锗含量的方法。该标准适用于锗精矿及含锗物料中锗含量的测定，其测量范围为1%～80%。
根据标准内容，测定过程主要包括样品溶解、沉淀分离以及滴定等步骤。首先，需要将待测样品通过适当的溶剂（如盐酸与硝酸混合液）进行完全溶解，并且加入过量的硫酸铁铵溶液作为沉淀剂，使锗以沉淀形式从溶液中分离出来。随后，在特定条件下，通过过滤和洗涤去除干扰元素后，再利用碘酸钾标准溶液对所得锗沉淀物进行滴定直至终点，从而计算出样品中的锗含量。
在实际操作过程中，需要注意控制实验条件如温度、pH值等因素，确保反应充分且准确；同时也要严格按照标准要求选择合适的试剂纯度级别以及仪器设备，保证测试结果的可靠性。此外，为了提高分析精度，还建议定期校准所使用的滴定管和其他计量器具，并做好空白试验来扣除可能存在的系统误差。
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- 现行
- 正在执行有效
- 2009-04-08 颁布
- 2010-02-01 实施
文档简介
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犎６６
中华人民共和国国家标准
犌犅／犜２３５１３．１—２００９
锗精矿化学分析方法
第１部分：锗量的测定碘酸钾滴定法
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２００９０４０８发布２０１００２０１实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
发布
中国国家标准化管理委员会
书
犌犅／犜２３５１３．１—２００９
前言
ＧＢ／Ｔ２３５１３《锗精矿化学分析方法》分为五部分：
———第１部分：锗量的测定碘酸钾滴定法；
———第２部分：砷量的测定硫酸亚铁铵滴定法；
———第３部分：硫量的测定硫酸钡重量法；
———第４部分：氟量的测定离子选择电极法；
———第５部分：二氧化硅量的测定重量法。
本部分为第１部分。
本部分由中国有色金属工业协会提出。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。
本部分负责起草单位：云南临沧鑫圆锗业股份有限公司。
本部分参加起草单位：中金岭南韶关冶炼厂、湖南怀化市洪江恒昌锗业有限公司、南京锗厂有限责
任公司、北京国晶辉红外光学科技有限公司。
本部分主要起草人：包文东、李贺成、普世坤、郑洪、高孟朝、王坚、孙燕。
Ⅰ
书
犌犅／犜２３５１３．１—２００９
锗精矿化学分析方法
第１部分：锗量的测定碘酸钾滴定法
１范围
ＧＢ／Ｔ２３５１３的本部分规定了锗精矿中锗含量的测定方法。
本部分适用于锗精矿中锗含量的测定。测定范围：１．０％～７０％。
２方法原理
试料以氢氧化钠熔融，用磷酸及高锰酸钾抑制砷、锑、锡等的蒸馏逸出，在３ｍｏｌ／Ｌ磷酸及
４．５ｍｏｌ／Ｌ盐酸中，以次亚磷酸钠还原四价锗为二价，以淀粉为指示剂，在２０℃以下，用碘酸钾标准溶
液滴定。
３试剂
除另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或相当纯度的水。
３．１碘化钾（ＫＩ）。
３．２无水碳酸钠（Ｎａ２ＣＯ３）。
３．３氢氧化钠（ＮａＯＨ）。
３．４次亚磷酸钠（ＮａＨ２ＰＯ２·Ｈ２Ｏ）。
３．５高锰酸钾（ＫＭｎＯ４）。
３．６氟化铵（ＮＨ４Ｆ）。
３．７盐酸（ρ１．１９ｇ／ｍＬ）。
３．８磷酸（ρ１．６９ｇ／ｍＬ）。
３．９硫酸（ρ１．８３ｇ／ｍＬ）。
３．１０盐酸（１＋１）。
３．１１盐酸（１＋２）。
３．１２硫酸（２＋１）。
３．１３磷酸（３＋１）。
３．１４碳酸氢钠饱和溶液。
３．１５淀粉溶液（１ｇ／Ｌ）。
３．１６碘酸钾标准溶液Ⅰ
称取１．００００ｇ预先在１３０℃下烘干至恒重的基准ＫＩＯ３于５００ｍＬ烧杯中，加入２０ｇ碘化钾
（３．１），０．５ｇ无水碳酸钠（３．２），２００ｍＬ水，搅拌至完全溶解后，移入１０００ｍＬ容量瓶中，用水定容，混
匀，放置２４ｈ，浓度犮（１／６ＫＩＯ３）为０．０２８０４ｍｏｌ／Ｌ。
３．１７碘酸钾标准溶液Ⅱ
称取３．５６６７ｇ预先在１３０℃下烘干至恒重的基准ＫＩＯ３于４００ｍＬ烧杯中，加入４０ｇ碘化钾
（３．１）、无水碳酸钠１．０ｇ（３．２），２００ｍＬ水，搅拌至完全溶解后，移入１０００ｍＬ
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