标准解读
《GB/T 23364.4-2009 高纯氧化铟化学分析方法 第4部分:铝、铁、铜、锌、镉、铅和铊量的测定 电感耦合等离子体质谱法》是针对高纯度氧化铟材料中微量杂质元素(包括铝、铁、铜、锌、镉、铅和铊)含量测定的一项国家标准。该标准采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS),这是一种具有高灵敏度与良好选择性的现代分析技术,适用于检测低至ppb级别的微量元素。
根据标准规定,首先需要对样品进行适当的前处理,通常涉及将固体样品溶解于适合的溶剂中,以形成均匀溶液。对于不同类型的样品,可能需要采用不同的溶解方法或试剂组合来确保目标元素完全进入溶液状态而不产生干扰物质。之后,通过ICP-MS仪器对样品溶液中的待测元素进行定量分析。在此过程中,需严格按照操作规程设定仪器参数,并使用已知浓度的标准溶液绘制校准曲线,以此为基础计算样品中各元素的实际含量。
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- 现行
- 正在执行有效
- 2009-03-19 颁布
- 2010-01-01 实施
文档简介
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中华人民共和国国家标准
犌犅/犜23364.4—2009
高纯氧化铟化学分析方法
第4部分:铝、铁、铜、锌、镉、铅和
铊量的测定电感耦合等离子体质谱法
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20090319发布20100101实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
发布
中国国家标准化管理委员会
书
犌犅/犜23364.4—2009
前言
GB/T23364《高纯氧化铟化学分析方法》分为6个部分:
———第1部分:砷量的测定原子荧光光谱法;
———第2部分:锡量的测定苯基荧光酮分光光度法;
———第3部分:锑量的测定原子荧光光谱法;
———第4部分:铝、铁、铜、锌、镉、铅和铊量的测定电感耦合等离子体质谱法;
———第5部分:氯量的测定硫氰酸汞分光光度法;
———第6部分:灼减量的测定称量法。
本部分为第4部分。
本部分由中国有色金属工业协会提出。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。
本部分由广西冶金产品质量监督检验站、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。
本部分由广西铟工业协会、广西华锡集团有限责任公司、桂林矿产地质研究院参加起草。
本部分主要起草人:黄肇敏、黄小珂、韦莉、覃祚明、黄旭升、杨仲平、伍祥武、黄俭惠。
Ⅰ
书
犌犅/犜23364.4—2009
高纯氧化铟化学分析方法
第4部分:铝、铁、铜、锌、镉、铅和
铊量的测定电感耦合等离子体质谱法
1范围
GB/T23364的本部分规定了高纯氧化铟中铝、铁、铜、锌、镉、铅和铊量的测定方法。
本部分适用于高纯氧化铟中铝、铁、铜、锌、镉、铅和铊量的测定。
测定范围(质量分数)为铝、铁、锌、铅0.00005%~0.0040%,铜、镉、铊0.00002%~0.0040%。
2方法提要
试料经硝酸溶解后,铝、铁以钪为内标,在碰撞/反应池工作模式下测定其同位素的信号强度(离子
计数);铜、锌、镉、铅、铊以铑为内标,在正常工作模式下采用耐高盐接口测定其同位素的信号强度(离子
计数),计算各元素含量。
3试剂
除非另有说明,仅使用确认为优级纯的试剂和二次蒸馏水或与其纯度相当的水;标准溶液、试剂溶
液贮存于塑料瓶中。
3.1硝酸(ρ约1.42g/mL),经蒸馏提纯。
3.2盐酸(ρ约1.19g/mL),经蒸馏提纯。
3.3铝标准贮存溶液:称取0.1000g金属铝(质量分数≥99.99%),置于250mL聚四氟乙烯烧杯中,
加入10mL盐酸(1+1),盖上表面皿,微热使之完全溶解,用水洗涤表面皿及杯壁,冷却。移入1000mL
容量瓶中,加入20mL硝酸(3.1),用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含100μg铝。
3.4铁标准贮存溶液:称取0.1000g金属铁(质量分数≥99.99%),置于250mL聚四氟乙烯烧杯中,
加入10mL盐酸(1+1)和0.5mL过氧化氢,盖上表面皿,微热至完全溶解,用水洗涤表面皿及杯壁,冷
却。移入1000mL容量瓶中,加入50mL硝酸(3.1),用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含
100μg铁。
3.5铜标准贮存溶液:称取0.1000g金属铜(质量分数≥99.99%),置于250mL聚四氟乙烯烧杯中,
加入10mL硝酸(1+1),盖上表面皿,微热使之完全溶解,用水洗涤表面皿及杯壁,冷却。移入1000mL
容量瓶中,加入50mL硝酸(3.1),用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含100μg铜。
3.6锌标准贮存溶液:称取0.1000g金属锌(质量分数≥99.99%),置于200mL聚四氟乙烯烧杯中,
加入10mL硝酸(1+1),盖上表面皿,低温加热至完全溶解,用水洗涤表面皿及杯壁,冷却。移入1000mL
容量瓶中,加入100mL硝酸(3.1),用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含100μg锌。
3.7镉标准贮存溶液:称取0.1000g金属镉(质量分数≥99.99%),置于250mL聚四氟乙烯烧杯中,
加入10mL硝酸(1+2),盖上表面皿,微热使之完全溶解,用水洗涤表面皿及杯壁,冷却。移入1000mL
容量瓶中,加入100mL硝酸(3.1),用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含100μg镉。
3.8铅标准贮存溶液:称取0.1000g金属铅(质量分数≥99.99%),置于250mL聚四氟乙烯烧杯中,
加入10mL硝酸(1+1),盖上表面皿,低温加热
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