标准解读

GB/T 23274.5-2009 是关于二氧化锡化学分析方法中锑量测定的一个国家标准，具体采用了孔雀绿分光光度法。该标准详细规定了通过孔雀绿作为显色剂来定量检测样品中锑含量的方法步骤和技术要求。

首先，在实验前需要准备一系列试剂与材料，包括但不限于盐酸、硝酸、抗坏血酸溶液以及关键的孔雀绿指示剂等，并且对所有使用的玻璃器皿进行彻底清洗以避免污染影响结果准确性。

样品处理过程中，需将待测的二氧化锡试样溶解于混合酸（通常是盐酸和硝酸）中，然后加入适量的抗坏血酸还原过量的氧化性物质，确保后续反应顺利进行。接着，向溶液中添加一定量的孔雀绿指示剂，此时溶液中的锑离子会与孔雀绿形成络合物，产生特定颜色变化。

为了准确测量锑含量，还需制备一系列已知浓度的标准溶液，同样按照上述步骤操作后，使用分光光度计在最大吸收波长处分别测定其吸光度值。根据朗伯-比尔定律，通过绘制标准曲线可以得到不同锑浓度对应的吸光度关系图。最后，将未知样品溶液的吸光度代入此标准曲线中，即可计算出样品中实际存在的锑元素浓度。

整个分析过程强调了实验室条件控制的重要性，比如温度、pH值等因素都可能影响最终测定结果。此外，对于数据处理也有明确指导，如如何校正背景干扰、如何合理选择工作曲线范围等，确保分析结果的可靠性和重复性。


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  • 现行
  • 正在执行有效
  • 2009-01-05 颁布
  • 2009-11-01 实施
©正版授权
GB/T 23274.5-2009二氧化锡化学分析方法第5部分：锑量的测定孔雀绿分光光度法_第1页
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文档简介

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犌１０

中华人民共和国国家标准

犌犅／犜２３２７４．５—２００９

二氧化锡化学分析方法

第５部分：锑量的测定

孔雀绿分光光度法

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２００９０１０５发布２００９１１０１实施

中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局

发布

中国国家标准化管理委员会

书

犌犅／犜２３２７４．５—２００９

前言

ＧＢ／Ｔ２３２７４—２００９《二氧化锡化学分析方法》共分为８个部分：

———第１部分：二氧化锡量的测定碘酸钾滴定法；

———第２部分：铁量的测定１，１０二氮杂菲分光光度法；

———第３部分：砷量的测定砷锑钼蓝分光光度法；

———第４部分：铅、铜量的测定火焰原子吸收光谱法；

———第５部分：锑量的测定孔雀绿分光光度法；

———第６部分：硫酸盐的测定目视比浊法；

———第７部分：盐酸可溶物的测定重量法；

———第８部分：灼烧失重的测定重量法。

本部分为第５部分。

本部分由中国有色金属工业协会提出。

本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。

本部分由云南锡业集团有限责任公司负责起草。

本部分由柳州华锡集团有限责任公司起草。

本部分由云南锡业集团有限责任公司、云南红河出入境检验检疫局参加起草。

本部分主要起草人：林文霜、罗佩珍、叶素娟、陈林、江寨伸、苏焰、沈青、胡昱炜。

Ⅰ

书

犌犅／犜２３２７４．５—２００９

二氧化锡化学分析方法

第５部分：锑量的测定

孔雀绿分光光度法

１范围

ＧＢ／Ｔ２３２７４的本部分规定了二氧化锡中锑含量的测定方法。

本部分适用于二氧化锡中锑含量的测定，测定范围为０．０００５０％～０．０５０％。

２方法原理

试料以氢氧化钠熔融、水浸出、盐酸酸化，在盐酸介质中，用苯萃取锑络阴离子与孔雀绿生成的绿色

络合物，于分光光度计波长６３５ｎｍ处测量其吸光度。

３试剂

试验用水为三级蒸馏水。

３．１无水硫酸钠。

３．２氢氧化钠。

３．３盐酸（ρ１．１９ｇ／ｍＬ）。

３．４苯。

３．５盐酸（１＋４）。

３．６盐酸（１＋９）。

３．７磷酸（１＋５）。

３．８氯化亚锡溶液（１００ｇ／Ｌ）：称取１０ｇ氯化亚锡（ＳｎＣｌ２·２Ｈ２Ｏ），加２０ｍＬ盐酸（３．３），温热溶解，稍

冷，用水稀释至１００ｍＬ，加纯锡（锡的质量分数９９．９９９％）数粒。

３．９亚硝酸钠溶液（１４０ｇ／Ｌ）。

３．１０尿素溶液（４００ｇ／Ｌ）。

３．１１孔雀绿溶液（２ｇ／Ｌ）。

３．１２锑标准贮存溶液：称取０．１６４５ｇ酒石酸锑钾（ＫＳｂＯＣ４Ｈ４Ｏ６·１／２Ｈ２Ｏ）置于２５０ｍＬ烧杯中，加

入１００ｍＬ盐酸（３．５），搅拌溶解后，移入１０００ｍＬ容量瓶中，用盐酸（３．５）洗净烧杯并稀释至刻度，混

匀。此溶液１ｍＬ含６０μｇ锑。

３．１３锑标准溶液：移取２５．００ｍＬ

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