标准解读

《GB/T 23278.7-2009 锡酸钠化学分析方法 第7部分：碱不溶物的测定 重量法》是中国国家标准之一，该标准详细规定了使用重量法测定锡酸钠中碱不溶物含量的方法。适用于工业级锡酸钠产品中碱不溶物的测定。

根据此标准，首先需要准备样品溶液，即将一定量的试样溶解于水中。然后，在已知质量的坩埚中加入适量的氢氧化钠溶液，并将上述制备好的样品溶液倒入其中混合均匀。接着，将混合液加热至沸腾后继续煮沸一段时间以确保完全反应。冷却后过滤，用热水充分洗涤沉淀直至滤液呈中性（可用pH试纸或指示剂检测）。之后，将含有沉淀物的坩埚置于电热板上低温烘干，再移入高温炉中进行灰化处理，直至恒重为止。最后，通过计算前后质量差值来确定碱不溶物的质量分数。

在整个实验过程中需要注意以下几点：

  • 所有使用的器皿都必须清洁干净；
  • 操作时要小心避免损失任何物质；
  • 灰化温度和时间需按照标准要求严格控制；
  • 称量操作应准确无误。

该方法基于物质在特定条件下是否能够被碱溶解这一性质差异来进行分离与测定，是一种经典而有效的定量分析手段。


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  • 现行
  • 正在执行有效
  • 2009-01-05 颁布
  • 2009-11-01 实施
©正版授权
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文档简介

犐犆犛７１．０４０．４０

犌１０

中华人民共和国国家标准

犌犅／犜２３２７８．７—２００９

锡酸钠化学分析方法

第７部分：碱不溶物的测定重量法

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２００９０１０５发布２００９１１０１实施

中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局

发布

中国国家标准化管理委员会

书

犌犅／犜２３２７８．７—２００９

前言

ＧＢ／Ｔ２３２７８《锡酸钠化学分析方法》共分为８个部分：

———第１部分：锡量的测定碘酸钾滴定法；

———第２部分：铁量的测定１，１０二氮杂菲分光光度法；

———第３部分：砷量的测定砷锑钼蓝分光光度法；

———第４部分：铅量的测定原子吸收光谱法；

———第５部分：锑量的测定孔雀绿分光光度法；

———第６部分：游离碱的测定中和滴定法；

———第７部分：碱不溶物的测定重量法；

———第８部分：硝酸盐含量的测定离子选择电极法。

本部分为第７部分。

本部分由中国有色金属工业协会提出。

本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。

本部分由云南锡业集团有限责任公司负责起草。

本部分由柳州华锡集团公司、云南红河州出入境检验检疫局参加起草。

本部分主要起草人：解惠芳、杨自华、林文霜、潘柳燕、覃柳萍、江寨伸、胡昱炜。

Ⅰ

书

犌犅／犜２３２７８．７—２００９

锡酸钠化学分析方法

第７部分：碱不溶物的测定重量法

１范围

ＧＢ／Ｔ２３２７８的本部分规定了锡酸钠中碱不溶含量的测定。

本部分适用于锡酸钠中碱不溶含量的测定，测定范围为０．０５０％～０．５００％。

２方法提要

试料用氢氧化钠溶液（１０ｇ／Ｌ）溶解，过滤洗涤后，将滤纸置于已恒重的瓷坩埚中，灰化。在７００℃～

７５０℃下灼烧至恒重。用差减法求出含量。

３试剂

试验用水为三级蒸馏水。

３．１氢氧化钠溶液（１０ｇ／Ｌ）：迅速称取１０克氢氧化钠于烧杯中，以少量水洗去表面可能含有的

Ｎａ２ＣＯ３，再用水溶解后，稀释至１Ｌ（配制试剂所用的水应除去二氧化碳）。

４试样

试样需密封包装。

５分析步骤

５．１试料

称取１０ｇ试样（犿），精确至０．００１ｇ。

５．２测定次数

独立地进行２次测定，取其平均值。

５．３空白试验

随同试料做空白试验（犿０）。

５．４测定

５．４．１将试料（５．１）置于２５０ｍＬ烧杯中，加入１００ｍＬ氢氧化钠溶液（３．１），盖上表皿，在７０℃～

８０℃水浴中保温３０ｍｉｎ，使试料溶解。

５．４．２趁热用慢速定量滤纸过滤，以４０ｍＬ氢氧化钠溶液（３．１）洗涤烧杯及滤纸１０次，再用热水洗至

不呈碱性（用酚酞试纸检验）。

５．４．３将滤纸及残渣移入预先灼烧至恒重（犿２）的瓷坩埚中，在３５０℃左右灰化，再升温至７００℃～

７５０℃灼烧２０ｍｉｎ，取出，稍冷，放入干燥器内，冷却３０ｍｉｎ，称量（犿１）。

６分析结果的计算

碱不溶物量以碱不溶物的质量分数狑碱不溶物计，数值以％表示，按公式（１）计算：

犿１－犿２－犿０

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