标准解读

《GB/T 23274.2-2009 二氧化锡化学分析方法 第2部分：铁量的测定 1,10-二氮杂菲分光光度法》是一项国家标准，旨在规定使用1,10-二氮杂菲作为显色剂来测定二氧化锡中微量铁含量的方法。该标准适用于二氧化锡材料中铁元素浓度范围在0.0005%至0.05%之间的样品分析。

根据此标准，首先需要将待测样品溶解于适当的酸性介质中（通常是盐酸与氢氟酸混合液），然后通过加热蒸发去除过量的酸。接下来，在溶液中加入缓冲溶液调节pH值，并添加1,10-二氮杂菲试剂形成稳定的橙红色络合物。形成的络合物颜色强度与溶液中铁离子浓度成正比关系，因此可以通过测量特定波长下的吸光度来定量分析铁含量。通常选择的最佳吸收波长为510nm左右。

整个过程包括了样品准备、显色反应条件控制以及吸光度测量等多个步骤，每一步都需要严格按照标准给出的操作指南执行以保证结果准确性。此外，为了确保分析结果可靠，还需要定期进行空白试验和校准曲线绘制等工作。


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  • 现行
  • 正在执行有效
  • 2009-01-05 颁布
  • 2009-11-01 实施
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GB/T 23274.2-2009二氧化锡化学分析方法第2部分：铁量的测定1,10-二氮杂菲分光光度法_第1页
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文档简介

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犌１０

中华人民共和国国家标准

犌犅／犜２３２７４．２—２００９

二氧化锡化学分析方法

第２部分：铁量的测定

１，１０二氮杂菲分光光度法

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２００９０１０５发布２００９１１０１实施

中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局

发布

中国国家标准化管理委员会

书

犌犅／犜２３２７４．２—２００９

前言

ＧＢ／Ｔ２３２７４—２００９《二氧化锡化学分析方法》共分为８个部分：

———第１部分：二氧化锡量的测定碘酸钾滴定法；

———第２部分：铁量的测定１，１０二氮杂菲分光光度法；

———第３部分：砷量的测定砷锑钼蓝分光光度法；

———第４部分：铅、铜量的测定火焰原子吸收光谱法；

———第５部分：锑量的测定孔雀绿分光光度法；

———第６部分：硫酸盐的测定目视比浊法；

———第７部分：盐酸可溶物的测定重量法；

———第８部分：灼烧失重的测定重量法。

本部分为第２部分。

本部分由中国有色金属工业协会提出。

本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。

本部分由云南锡业集团有限责任公司负责起草。

本部分由柳州华锡集团有限责任公司、云南红河出入境检验检疫局参加起草。

本部分主要起草人：海兰、张丽梅、林文霜、江寨伸、寿洁云、张静。

Ⅰ

书

犌犅／犜２３２７４．２—２００９

二氧化锡化学分析方法

第２部分：铁量的测定

１，１０二氮杂菲分光光度法

１范围

ＧＢ／Ｔ２３２７４的本部分规定了二氧化锡中铁含量的测定方法。

本部分适用于二氧化锡中铁含量的测定，测定范围为０．０１０％～０．０７０％。

２方法提要

试料经氢氧化钠熔融，用酒石酸、ＥＤＴＡ掩蔽共存元素的干扰，在ｐＨ５～ｐＨ６溶液中，用盐酸羟胺

将Ｆｅ（Ⅲ）还原为Ｆｅ（Ⅱ），与１，１０二氮杂菲生成红色络合物，于分光光度计波长５１０ｎｍ处测量其吸

光度。

３试剂

试验用水为三级蒸馏水。

３．１氢氧化钠（ＧＲ）。

３．２盐酸（ρ１．１９ｇ／ｍＬ）。

３．３过氧化氢（３０％）。

３．４氨水（１＋１）。

３．５酒石酸溶液（２００ｇ／Ｌ）。

３．６ＥＤＴＡ溶液（２５ｇ／Ｌ）。

３．７对硝基酚溶液（１ｇ／Ｌ）。

３．８盐酸羟胺溶液（１００ｇ／Ｌ）。

３．９１，１０二氮杂菲溶液（２．５ｇ／Ｌ）：称取０．２５ｇ１，１０二氮杂菲，用１０ｍＬ无水乙醇溶解后，用水稀释

至１００ｍＬ，混匀。

３．１０铁标准贮存溶液：称取０．１０００ｇ金属铁（铁的质量分数≥９９．９９％）于２００ｍＬ烧杯中，加入

１０ｍＬ盐酸（３．２），盖上表皿，加１ｍＬ过氧化氢（３．３），微热溶解完全并煮沸赶尽氯气，冷却。用水吹洗

表皿及杯壁，移入１０００ｍＬ容量瓶中，稀释至刻度，混匀。此溶液１ｍＬ含１００μｇ铁。

３．１１铁标准溶液：移取５０．００ｍＬ铁标准贮存溶液（３．１０）于５００ｍＬ

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