标准解读
《GB/T 23198-2008 动物源性食品中噁喹酸残留量的测定》是一项国家标准,旨在规范动物源性食品(如肉类、蛋类等)中噁喹酸残留量的检测方法。噁喹酸是一种常用于兽医临床和水产养殖中的抗生素,该标准提供了两种主要的检测手段:高效液相色谱法(HPLC)与液相色谱-质谱/质谱联用技术(LC-MS/MS),以确保能够准确地定量分析样品中的噁喹酸含量。
对于采用HPLC方法时,首先需要对样品进行前处理,包括但不限于提取、净化等步骤,目的是去除干扰物质并浓缩目标化合物。随后,通过适当的色谱条件分离噁喹酸,并利用紫外或荧光检测器对其进行定量分析。此过程中,流动相的选择、柱温控制以及流速调整都是影响最终结果准确性的重要因素。
而LC-MS/MS技术则是在HPLC基础上增加了质谱仪作为检测器,可以提供更高的灵敏度和选择性,尤其适用于复杂基质中低浓度药物残留的检测。在实际操作中,同样需要经过样本制备阶段,之后将处理好的样品注入到仪器中,在特定条件下完成分离与检测。这种方法不仅能够实现噁喹酸的准确定量,还能同时监测其代谢产物或其他相关化合物的存在情况。
根据标准要求,无论是使用哪种技术路线,实验人员都应严格按照规定的程序执行每一步骤,并且定期校正设备参数以保证数据的有效性和可靠性。此外,还应注意做好实验室内部质量控制工作,比如设置空白对照、阳性对照及回收率测试等,以此来验证方法的适用性和稳定性。
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- 现行
- 正在执行有效
- 2008-12-31 颁布
- 2009-05-01 实施
文档简介
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中华人民共和国国家标准
犌犅/犜23198—2008
动物源性食品中!喹酸
残留量的测定
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20081231发布20090501实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
发布
中国国家标准化管理委员会
书
中华人民共和国
国家标准
动物源性食品中!喹酸
残留量的测定
GB/T23198—2008
中国标准出版社出版发行
北京复兴门外三里河北街16号
邮政编码:100045
网址www.spc.net.cn
电话:6852394668517548
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷
各地新华书店经销
开本880×12301/16印张0.5字数7千字
2009年4月第一版2009年4月第一次印刷
书号:155066·136390
如有印装差错由本社发行中心调换
版权专有侵权必究
举报电话:(010)68533533
书
犌犅/犜23198—2008
前言
本标准附录A为资料性附录。
本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。
本标准起草单位:中华人民共和国上海出入境检验检疫局。
本标准主要起草人:王敏、郭德华、李波、韩丽、邓晓军、杨惠琴。
Ⅰ
书
犌犅/犜23198—2008
动物源性食品中!喹酸
残留量的测定
1范围
本标准规定了动物源性食品中!喹酸残留量的液相色谱测定方法。
本标准适用于水产品、禽肉、猪肉、牛肉中!喹酸残留量的测定。
本方法检测低限为1μg/kg。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有
的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682—2008,ISO3696:1987,MOD)
3原理
样品经二氯甲烷提取,提取液浓缩后,残渣用稀盐酸溶液溶解。稀盐酸溶液中加入正己烷液液萃
取,弃正己烷。再用二氯甲烷萃取稀盐酸溶液中的残留物,萃取液浓缩至干。残留物溶于甲醇中,用配
有荧光检测器的高效液相色谱仪测定,外标法定量。
4试剂和材料
除另有规定外,所用试剂均为分析纯,试验用水应符合GB/T6682一级水的标准。
4.1甲酸:色谱纯。
4.2乙腈:色谱纯。
4.3甲醇:色谱纯。
4.4正己烷。
4.5二氯甲烷。
4.6盐酸。
4.7无水硫酸钠:650℃烘4h备用。
4.8海砂。
4.9氢氧化钠。
4.10盐酸溶液:1mol/L。吸取盐酸82.5mL,用水稀释至1000mL。
4.110.1mol/L氢氧化钠溶液:称取4.0g氢氧化钠,用水溶解并定容至1L。
4.121%甲酸水溶液:吸取甲酸10.0mL,用水稀释至1000mL。
4.13!喹酸标准物质:纯度大于等于98.0%。
4.14!喹酸标准储备溶液:100mg/
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