标准解读

《GB/T 22994-2008 牛奶和奶粉中左旋咪唑残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》是一项国家标准，规定了使用液相色谱-串联质谱技术（LC-MS/MS）对牛奶及奶粉样品中的左旋咪唑残留进行定量分析的方法。该标准适用于牛奶及其制品中左旋咪唑残留量的检测。

按照此标准，首先需要准备相应的试剂与材料，包括但不限于：纯化的水、甲醇、乙腈等有机溶剂以及用于提取和净化样品的各种化学物质。对于样品前处理，采取的是固相萃取或者液液萃取的方式去除干扰物，并浓缩目标化合物。之后，通过高效液相色谱系统分离样品中的组分，再利用串联质谱仪对特定分子质量范围内的离子进行选择性监测，从而实现对左旋咪唑准确而灵敏地定性和定量分析。

在实际操作过程中，需严格按照实验条件设置仪器参数，如流动相组成、流速、柱温、进样量等，并根据外标法定量原则制作标准曲线以计算未知样品中左旋咪唑的确切含量。此外，还应对方法的精密度、回收率等性能指标进行验证，确保检测结果可靠有效。

该标准为食品安全监管提供了技术支持，有助于保障消费者健康权益。


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  • 现行
  • 正在执行有效
  • 2008-12-31 颁布
  • 2009-05-01 实施
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文档简介

犐犆犛６７．０５０

犡０４

中华人民共和国国家标准

犌犅／犜２２９９４—２００８

牛奶和奶粉中左旋咪唑残留量的测定

液相色谱串联质谱法

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２００８１２３１发布２００９０５０１实施

中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局

发布

中国国家标准化管理委员会

书

犌犅／犜２２９９４—２００８

前言

本标准附录Ａ、附录Ｂ为资料性附录。

本标准由中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局提出并归口。

本标准起草单位：中华人民共和国秦皇岛出入境检验检疫局、中华人民共和国青海出入境检验检

疫局。

本标准主要起草人：薄海波、雒丽丽、贾光群、曹彦忠、赵青、庞国芳。

Ⅰ

书

犌犅／犜２２９９４—２００８

牛奶和奶粉中左旋咪唑残留量的测定

液相色谱串联质谱法

１范围

本标准规定了牛奶和奶粉中左旋咪唑残留量液相色谱串联质谱测定方法。

本标准适用于液态奶（包括原料奶、纯牛奶、脱脂牛奶）和奶粉（包括纯奶粉、脱脂奶粉和婴幼儿配方

奶粉）中左旋咪唑（ｌｅｖａｍｉｓｏｌｅ）残留量的测定。

本标准牛奶中左旋咪唑检出限为０．４μｇ／ｋｇ；奶粉中左旋咪唑检出限为３．２μｇ／ｋｇ。

２规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有

的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究

是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

ＧＢ／Ｔ６３７９．１测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第１部分：总则与定义（ＧＢ／Ｔ６３７９．１—

２００４，ＩＳＯ５７２５１：１９９４，ＩＤＴ）

ＧＢ／Ｔ６３７９．２测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第２部分：确定标准测量方法重复

性与再现性的基本方法（ＧＢ／Ｔ６３７９．２—２００４，ＩＳＯ５７２５２：１９９４，ＩＤＴ）

ＧＢ／Ｔ６６８２分析实验室用水规格和试验方法（ＧＢ／Ｔ６６８２—２００８，ＩＳＯ３６９６：１９８７，ＭＯＤ）

３原理

在碱性环境下用乙酸乙酯提取试样中的左旋咪唑残留，用稀盐酸将提取液中左旋咪唑转化为盐酸

左旋咪唑并反提到盐酸层，强阳离子交换固相萃取柱净化，液相色谱串联质谱仪测定，外标法定量。

４试剂和材料

除另有说明外，所用试剂均为分析纯。

４．１水：ＧＢ／Ｔ６６８２，一级。

４．２乙酸乙酯：色谱纯。

４．３乙腈：色谱纯。

４．４甲醇：色谱纯。

４．５氢氧化钠。

４．６浓盐酸。

４．７氨水。

４．８氯化钠。

４．９无水硫酸钠：用前在６５０℃灼烧４ｈ，置于干燥器中冷却后备用。

４．１０甲酸：优级纯。

４．１１０．１％甲酸溶液：取１ｍＬ甲酸，用水定容至１０００ｍＬ。当天配制。

４．１２０．２ｍｏｌ／Ｌ盐酸溶液：取１８ｍＬ盐酸（４．６），用水定容至１０００ｍＬ。

４．１３１０ｍｏｌ／Ｌ

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