标准解读
《GB/T 22988-2008 牛奶和奶粉中螺旋霉素、吡利霉素、竹桃霉素、替米卡星、红霉素、泰乐菌素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》是一项国家标准,规定了通过液相色谱-串联质谱技术对牛奶及奶粉样品中特定抗生素类药物残留进行定量分析的方法。该标准适用于检测牛奶及其制品(如奶粉)中的六种抗生素:螺旋霉素、吡利霉素、竹桃霉素、替米卡星、红霉素以及泰乐菌素。
根据此标准,首先需要对待测样品进行预处理,包括但不限于提取、净化等步骤,以确保后续分析过程中能够准确地测定目标化合物。预处理方法的选择应基于提高回收率、减少基质干扰等因素考虑。接着使用高效液相色谱仪连接三重四极杆质谱仪作为主要分析工具,在优化后的条件下分离并检测样品溶液中的待测物。对于每一种目标抗生素,都需建立相应的校准曲线,并且在实际操作时还需定期检查仪器性能,保证数据的准确性与可靠性。
标准详细描述了实验条件设置、样品前处理流程、仪器参数调整等方面的具体要求,同时也提供了质量控制措施,比如添加内标物质来监控整个分析过程的有效性,以及如何通过空白实验、加标回收试验等方式评估方法的精密度和准确度。此外,还明确了结果计算方式及报告格式等内容,旨在为实验室提供一套标准化的操作指南,以便于不同机构之间可以相互比较研究结果,促进食品安全监管工作的科学化、规范化发展。
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- 现行
- 正在执行有效
- 2008-12-31 颁布
- 2009-05-01 实施
文档简介
犐犆犛67.050
犡04
中华人民共和国国家标准
犌犅/犜22988—2008
牛奶和奶粉中螺旋霉素、吡利霉素、
竹桃霉素、替米卡星、红霉素、泰乐菌素
残留量的测定液相色谱串联质谱法
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20081231发布20090501实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
发布
中国国家标准化管理委员会
书
犌犅/犜22988—2008
前言
本标准的附录A、附录B为资料性附录。
本标准由中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局提出并归口。
本标准起草单位:中华人民共和国秦皇岛出入境检验检疫局、中华人民共和国河北出入境检验检
疫局。
本标准主要起草人:郭春海、艾连峰、段文仲、陈瑞春、马育松、窦彩云、刘宝圣、张增利、庞国芳。
Ⅰ
书
犌犅/犜22988—2008
牛奶和奶粉中螺旋霉素、吡利霉素、
竹桃霉素、替米卡星、红霉素、泰乐菌素
残留量的测定液相色谱串联质谱法
1范围
本标准规定了牛奶和奶粉中螺旋霉素、吡利霉素、竹桃霉素、替米卡星、红霉素、泰乐菌素残留量的
高效液相色谱串联质谱测定方法。
本标准适用于牛奶和奶粉中螺旋霉素、吡利霉素、竹桃霉素、替米卡星、红霉素、泰乐菌素残留量的
测定和确证。
本标准的方法检出限:牛奶为1μg/kg,奶粉为8μg/kg。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有
的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T6379.1测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第1部分:总则与定义
(GB/T6379.1—2004,ISO57251:1994,IDT)
GB/T6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分:确定标准测量方法重复
性与再现性的基本方法(GB/T6379.2—2004,ISO57252:1994,IDT)
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682—2008,ISO3696:1987,MOD)
3原理
用乙腈提取试样中的分析物,固相萃取柱净化,高效液相色谱串联质谱测定,外标法定量。
4试剂和材料
除另有说明外,所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水。
4.1乙腈,液相色谱纯。
4.2甲醇,液相色谱纯。
4.3乙酸,液相色谱纯。
4.4甲酸铵,液相色谱纯。
4.5磷酸氢二钠。
4.6氢氧化钠。
4.7甲醇水溶液(3+7):300mL甲醇与700mL水混合。
4.85mol/L氢氧化钠溶液:称取20g氢氧化钠,用水溶解,定容至100mL。
4.90.1mol/L磷酸盐缓冲溶液:6g磷酸氢二钠(4.5)溶解于450mL水中,用氢氧化钠(4.8)溶液调
节pH=8,加水至500mL,使用前配制。
4.100.1mol/L甲酸铵溶液:0.63g甲酸铵(4.4)加水溶解至1000mL。
4.11标准品:螺旋霉素(spiramycin,CAS:8025818)、吡
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