标准解读

《GB/T 22967-2008 牛奶和奶粉中β-雌二醇残留量的测定 气相色谱-负化学电离质谱法》是一项国家标准，旨在规范牛奶及奶粉样品中β-雌二醇含量检测的方法。该标准适用于通过气相色谱-负化学电离质谱（GC-NCI-MS）技术对牛奶及其制品中的β-雌二醇进行定量分析。

根据此标准，首先需要准备待测样品，并按照指定步骤进行前处理。这包括但不限于提取、净化等过程，以确保目标化合物能够被有效分离出来而不受其他成分干扰。提取方法通常涉及使用有机溶剂从液体或固体基质中溶解出β-雌二醇，随后可能还需要进一步的浓缩或者固相萃取来提高样品纯度。

接着，在经过适当处理后的样品会被注入到气相色谱仪中。这里采用的是配有负化学电离源的质谱检测器。在特定条件下，样品中的β-雌二醇会在色谱柱内随载气流动而迁移，不同组分会因为其物理化学性质差异而在柱子上表现出不同的保留时间；同时，通过调节仪器参数可以优化离子化效率，使得目标物产生特征性离子碎片，从而实现定性和定量分析。

整个过程中需要注意控制实验条件如温度设置、进样量大小等因素，以及选择合适的内标物质用于校正可能存在的系统误差。此外，还需定期检查设备性能状态，保证数据准确可靠。

该标准还提供了详细的计算公式用于将原始信号转换成实际浓度值，并给出了方法的检出限、回收率等相关性能指标的要求，确保了测试结果的有效性和可比性。


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  • 现行
  • 正在执行有效
  • 2008-12-31 颁布
  • 2009-05-01 实施
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文档简介

犐犆犛６７．０５０

犡０４

中华人民共和国国家标准

犌犅／犜２２９６７—２００８

牛奶和奶粉中β雌二醇残留量的测定

气相色谱负化学电离质谱法

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２００８１２３１发布２００９０５０１实施

中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局

发布

中国国家标准化管理委员会

书

犌犅／犜２２９６７—２００８

前言

本标准的附录Ａ、附录Ｂ为资料性附录。

本标准由国家质量监督检验检疫总局提出并归口。

本标准起草单位：中华人民共和国秦皇岛出入境检验检疫局、中华人民共和国山东出入境检验检

疫局。

本标准主要起草人：王建华、张艺兵、郭翠、王境堂、孙忠松、庞国芳。

Ⅰ

书

犌犅／犜２２９６７—２００８

牛奶和奶粉中β雌二醇残留量的测定

气相色谱负化学电离质谱法

１范围

本标准规定了牛奶和奶粉中β雌二醇残留量气相色谱负化学电离质谱测定方法。

本标准适用于牛奶和奶粉中β雌二醇残留量的测定。

本标准的方法检出限：牛奶０．２５μｇ／ｋｇ，奶粉２μｇ／ｋｇ。

２规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有

的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究

是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

ＧＢ／Ｔ６３７９．１测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第１部分：总则与定义

（ＧＢ／Ｔ６３７９．１—２００４，ＩＳＯ５７２５１：１９９４，ＩＤＴ）

ＧＢ／Ｔ６３７９．２测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第２部分：确定标准测量方法重复

性与再现性的基本方法（ＧＢ／Ｔ６３７９．２—２００４，ＩＳＯ５７２５２：１９９４，ＩＤＴ）

ＧＢ／Ｔ６６８２分析实验室用水规格和试验方法（ＧＢ／Ｔ６６８２—２００８，ＩＳＯ３６９６：１９８７，ＭＯＤ）

３原理

牛奶和奶粉中雌二醇经过酶水解，用乙腈作为蛋白沉淀剂和提取剂进行提取，固相萃取柱净化后，

经酰化衍生化后，用气相色谱负化学电离质谱选择离子监测模式测定，内标法定量。

４试剂和材料

除另有规定外，试剂均为分析纯，水为ＧＢ／Ｔ６６８２规定的一级水。

４．１β葡糖苷酸酶／芳基硫酸苷酶：Ｈｅｌｉｘｐｏｍａｔｉａ，每毫升含β葡糖苷酸酶１０００００单位，每毫升硫酸

酯酶≤１０００单位。

４．２甲醇：色谱纯。

４．３乙腈：色谱纯。

４．４乙酸乙酯：色谱纯。

４．５正己烷：色谱纯。

４．６吡啶：色谱纯。

４．７异辛烷：色谱纯。

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