标准解读

《GB/T 22944-2008 蜂蜜中克伦特罗残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》是一项国家标准，主要规定了采用液相色谱-串联质谱技术对蜂蜜样品中的克伦特罗（一种β-受体激动剂）残留量进行定量分析的方法。该方法适用于蜂蜜产品中克伦特罗残留量的检测。

根据标准要求，在进行检测前需准备相应的试剂和材料，包括但不限于甲醇、乙腈等有机溶剂以及固相萃取柱等净化设备。样品处理过程主要包括提取、净化两个步骤：首先使用特定比例的水与有机溶剂混合溶液从蜂蜜样本中提取目标物质；然后通过固相萃取等方式去除干扰成分，获得较为纯净的目标化合物溶液。

对于仪器条件，《GB/T 22944-2008》指定了液相色谱仪和串联质谱仪的具体参数设置，如流动相组成、流速、柱温等，并给出了推荐使用的质谱扫描模式及离子源类型。此外，还明确了定性定量分析时所需的标准品浓度范围及其配制方法。

在实际操作过程中，应按照标准提供的指导原则选择合适的内标物以提高结果准确性，并通过绘制校准曲线来确定未知样品中克伦特罗的确切含量。同时，为保证数据可靠性，还需定期对所用仪器进行维护校正，并严格按照实验流程执行每一步骤。

此标准为食品安全监管机构、第三方检测实验室及相关企业提供了一种科学有效的手段来监测蜂蜜制品中是否含有非法添加的克伦特罗，从而保障消费者健康权益。


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  • 现行
  • 正在执行有效
  • 2008-12-31 颁布
  • 2009-05-01 实施
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文档简介

犐犆犛６７．０５０

犡０４

中华人民共和国国家标准

犌犅／犜２２９４４—２００８

蜂蜜中克伦特罗残留量的测定

液相色谱串联质谱法

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２００８１２３１发布２００９０５０１实施

中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局

发布

中国国家标准化管理委员会

书

犌犅／犜２２９４４—２００８

前言

本标准的附录Ａ、附录Ｂ为资料性附录。

本标准由国家质量监督检验检疫总局提出并归口。

本标准起草单位：中华人民共和国秦皇岛出入境检验检疫局。

本标准主要起草人：曹彦忠、石玉秋、贾光群、姚智慧、刘晓茂、庞国芳。

Ⅰ

书

犌犅／犜２２９４４—２００８

蜂蜜中克伦特罗残留量的测定

液相色谱串联质谱法

１范围

本标准规定了蜂蜜中克伦特罗残留量液相色谱串联质谱测定方法。

本标准适用于蜂蜜中克伦特罗残留量的测定。

本标准的方法检出限为１μｇ／ｋｇ。

２规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有

的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究

是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

ＧＢ／Ｔ６３７９．１测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第１部分：总则与定义

（ＧＢ／Ｔ６３７９．１—２００４，ＩＳＯ５７２５１：１９９４，ＩＤＴ）

ＧＢ／Ｔ６３７９．２测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第２部分：确定标准测量方法重复

性与再现性的基本方法（ＧＢ／Ｔ６３７９．２—２００４，ＩＳＯ５７２５２：１９９４，ＩＤＴ）

ＧＢ／Ｔ６６８２分析实验室用水规格和试验方法（ＧＢ／Ｔ６６８２—２００８，ＩＳＯ３６９６：１９８７，ＭＯＤ）

３原理

蜂蜜中残留的克伦特罗用乙酸钠缓冲溶液（ｐＨ＝５．０）提取，过滤后，经ＯａｓｉｓＨＬＢ１）或相当的固相

萃取柱净化，用氨水甲醇溶液洗脱并蒸干，残渣用甲醇０．１％甲酸溶液溶解，过０．２μｍ滤膜后，样品溶

液供液相色谱串联质谱仪测定，内标法定量。

４试剂和材料

４．１水：ＧＢ／Ｔ６６８２，一级。

４．２甲醇：色谱纯。

４．３乙腈：色谱纯。

４．４乙酸钠：优级纯。

４．５冰乙酸：优级纯。

４．６氨水：分析纯。

４．７甲酸：优级纯。

４．８０．２ｍｏｌ／Ｌ乙酸钠缓冲溶液：称取１６．４ｇ乙酸钠（４．４），放入１０００ｍＬ烧杯中，加入８００ｍＬ水溶

解，用冰乙酸（４．５）调至ｐＨ值为５．０，再用水定容至１０００ｍＬ。

４．９氨水甲醇溶液（１＋１９）：吸取５ｍＬ氨水（４．６）与９５ｍＬ甲醇（４．２）混合均匀。

４．１０甲醇溶液（３＋７）：量取３０ｍＬ甲醇与７０ｍＬ水混合均匀。

４．１１０．１％甲酸溶液：吸取１．０ｍＬ甲酸（４．７），用水稀释至１０００ｍＬ。

４．１２甲醇０．１％甲酸溶液（１＋１９）。量取５ｍＬ甲醇与９５ｍＬ０．１

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