标准解读

《GB/T 22941-2008 蜂蜜中林可霉素、红霉素、螺旋霉素、替米考星、泰乐菌素、交沙霉素、吉他霉素、竹桃霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》是一项国家标准,旨在提供一种科学的方法来检测蜂蜜中的多种抗生素残留。该标准适用于蜂蜜样本中林可霉素、红霉素、螺旋霉素、替米考星、泰乐菌素、交沙霉素、吉他霉素及竹桃霉素等八种抗生素残留量的测定。

根据此标准,检测过程主要包括样品前处理和仪器分析两大部分。首先,需要对蜂蜜样品进行适当的预处理,包括但不限于稀释、沉淀去除杂质以及通过固相萃取等方式富集目标化合物。随后,采用高效液相色谱(HPLC)结合串联质谱(MS/MS)技术对处理后的样品进行分析。这种方法能够实现高灵敏度与选择性的同时保证了较好的准确性和重现性。

在具体操作过程中,还需注意实验条件如流动相组成、流速、柱温等参数的选择,以及质谱部分的优化设置,比如母离子、子离子的选择及其对应的碰撞能量调整等,以确保获得最佳分离效果和定量准确性。此外,标准还提供了关于方法验证的要求,包括线性范围、检出限、定量限、精密度、回收率等方面的具体指标,用以评估方法的有效性和可靠性。


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  • 现行
  • 正在执行有效
  • 2008-12-31 颁布
  • 2009-05-01 实施
©正版授权
GB/T 22941-2008蜂蜜中林可霉素、红霉素、螺旋霉素、替米考星、泰乐菌素、交沙霉素、吉他霉素、竹桃霉素残留量的测定液相色谱-串联质谱法_第1页
GB/T 22941-2008蜂蜜中林可霉素、红霉素、螺旋霉素、替米考星、泰乐菌素、交沙霉素、吉他霉素、竹桃霉素残留量的测定液相色谱-串联质谱法_第2页
GB/T 22941-2008蜂蜜中林可霉素、红霉素、螺旋霉素、替米考星、泰乐菌素、交沙霉素、吉他霉素、竹桃霉素残留量的测定液相色谱-串联质谱法_第3页

文档简介

犐犆犛67.050

犡04

中华人民共和国国家标准

犌犅/犜22941—2008

蜂蜜中林可霉素、红霉素、螺旋霉素、

替米考星、泰乐菌素、交沙霉素、

吉他霉素、竹桃霉素残留量的测定

液相色谱串联质谱法

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20081231发布20090501实施

中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局

发布

中国国家标准化管理委员会

犌犅/犜22941—2008

前言

本标准的附录A、附录B为资料性附录。

本标准由国家质量监督检验检疫总局提出并归口。

本标准起草单位:中华人民共和国秦皇岛出入境检验检疫局。

本标准主要起草人:曹彦忠、张艳梅、贾光群、张进杰、石玉秋、庞国芳。

犌犅/犜22941—2008

蜂蜜中林可霉素、红霉素、螺旋霉素、

替米考星、泰乐菌素、交沙霉素、

吉他霉素、竹桃霉素残留量的测定

液相色谱串联质谱法

1范围

本标准规定了蜂蜜中林可霉素、红霉素、螺旋霉素、替米考星、泰乐菌素、交沙霉素、吉他霉素、竹桃

霉素残留量液相色谱串联质谱测定方法。

本标准适用于蜂蜜中林可霉素、红霉素、螺旋霉素、替米考星、泰乐菌素、交沙霉素、吉他霉素、竹桃

霉素残留量的测定。

本标准的方法检出限均为2.0μg/kg。

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有

的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究

是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。

GB/T6379.1测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第1部分:总则与定义

(GB/T6379.1—2004,ISO57251:1994,IDT)

GB/T6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分:确定标准测量方法重复

性与再现性的基本方法(GB/T6379.2—2004,ISO57252:1994,IDT)

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682—2008,ISO3696:1987,MOD)

3原理

蜂蜜中残留的林可霉素、红霉素、螺旋霉素、替米考星、泰乐菌素、交沙霉素、吉他霉素、竹桃霉素用

三羟甲基氨基甲烷(Tris)缓冲溶液(pH=9)提取,过滤后,经OasisHLB固相萃取柱1)或相当的固相萃

取柱净化,用甲醇洗脱并蒸干,残渣用乙腈0.01mol/L乙酸铵溶液溶解,过0.2μm滤膜后,样品溶液

供液相色谱串联质谱仪测定,内标法定量。

4试剂和材料

4.1水:GB/T6682,一级。

4.2甲醇:色谱纯。

4.3乙腈:色谱纯。

4.4三羟甲基氨基甲烷(Tris):优级纯。

4.5氯化钙(CaCl2·2H2O):优级纯。

4.6

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