标准解读
《GB/T 22662.5-2008 氟钛酸钾化学分析方法 第5部分:钙含量的测定 火焰原子吸收光谱法》这一标准详细规定了使用火焰原子吸收光谱法测定氟钛酸钾中钙含量的方法。该方法适用于氟钛酸钾样品中钙元素浓度范围在0.001%至0.1%之间的检测。
标准首先介绍了试验所需的主要仪器设备,包括但不限于原子吸收分光光度计(应配备有空气-乙炔燃烧器),以及实验室常用的一些辅助器材如移液管、容量瓶等。对于试剂的要求也做了明确说明,比如需要使用高纯度的钙标准溶液来制备一系列不同浓度的标准曲线,以确保测量结果的准确性;同时还需要准备适当的缓冲溶液和释放剂,以便于提高待测元素信号强度或消除干扰。
接着,标准描述了详细的样品处理过程。通常情况下,先将一定量的试样溶解于适量水中,并通过加入适量盐酸使之完全溶解,随后定容并过滤得到澄清液体作为测试液。为了保证数据可靠性,在正式测定前还应对仪器进行校准,并按照预设条件调整好各项参数设置。
最后,在实际测定过程中,需依次引入空白对照溶液、标准系列溶液及样品溶液进入原子吸收分光光度计内进行分析。根据所得吸光度值与相应钙浓度之间的线性关系,可以计算出未知样品中的钙含量。整个实验操作过程中需要注意控制好每一步骤的精确性和重复性,以减少误差来源。
此标准为相关行业提供了科学准确地测定氟钛酸钾产品中微量钙杂质含量的技术指导。
如需获取更多详尽信息,请直接参考下方经官方授权发布的权威标准文档。
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- 现行
- 正在执行有效
- 2008-12-29 颁布
- 2009-11-01 实施
文档简介
犐犆犛77.120.10
犎61
中华人民共和国国家标准
犌犅/犜22662.5—2008
氟钛酸钾化学分析方法
第5部分:钙含量的测定
火焰原子吸收光谱法
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20081229发布20091101实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
发布
中国国家标准化管理委员会
书
犌犅/犜22662.5—2008
前言
GB/T22662《氟钛酸钾化学分析方法》共分为9部分:
———第1部分:试样的制备和贮存;
———第2部分:湿存水含量的测定重量法;
———第3部分:氟钛酸钾含量的测定硫酸高铁铵容量法;
———第4部分:硅含量的测定钼蓝分光光度法;
———第5部分:钙含量的测定火焰原子吸收光谱法;
———第6部分:铁含量的测定火焰原子吸收光谱法;
———第7部分:铅含量的测定火焰原子吸收光谱法;
———第8部分:氯含量的测定硝酸汞容量法;
———第9部分:五氧化二磷含量的测定钼蓝分光光度法。
本部分为GB/T22662的第5部分。
本部分由中国有色金属工业协会提出。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。
本部分起草单位:多氟多化工股份有限公司。
本部分参加起草单位:湖南有色氟化学有限责任公司、中国铝业股份有限公司郑州研究院、衡阳市
邦友化工科技有限公司。
本部分主要起草人:薛旭金、施秀华、师玉萍、李永强、卜法见、刘慈军、朱亮、黎志坚、白向华、
申志花、刘志鸿、黄尤菊、刘敏。
Ⅰ
书
犌犅/犜22662.5—2008
氟钛酸钾化学分析方法
第5部分:钙含量的测定
火焰原子吸收光谱法
1范围
GB/T22662的本部分规定了氟钛酸钾中钙含量的测定方法。
本部分适用于氟钛酸钾中钙含量的测定。测定范围:≤0.5%。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过GB/T22662的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文
件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分,然而,鼓励根据本部分达成
协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本
部分。
GB/T22662.1—2008氟钛酸钾化学分析方法第1部分:试样的制备和贮存
3方法提要
试料用硝酸、高氯酸分解,用氨水调节pH值,分离钛,在1%的盐酸介质中,以氯化镧作释放剂,于
原子吸收光谱仪波长422.7nm处,以空气乙炔火焰进行钙含量的测定。
4试剂
4.1高氯酸:ρ1.67g/mL。
4.2盐酸:1+1。
4.3硝酸:ρ1.42g/mL。
4.4氨水:1+1。
4.5甲基红指示剂:0.4g/L。
4.6氯化镧溶液:100g/L。
称取25.00g七水氯化镧于烧杯中,加150mL水,加热溶解,然后稀释到250mL容量瓶中,摇匀,
备用。
4.7钙标准贮存溶液:准确称取1.2486g预先在110℃烘干并在干燥器中冷却的基准碳酸钙,置于
250mL烧杯中,盖上表面皿,加入50mL水后,加10mL盐酸(4.2)微热,待反应完全后,冷却,移入
500mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1.0000mg钙。
4.8钙标准溶液:移取25.00mL钙标准贮存溶液(4.7)于500mL
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