分析化学(2012)-第二章_第1页
分析化学(2012)-第二章_第2页
分析化学(2012)-第二章_第3页
分析化学(2012)-第二章_第4页
分析化学(2012)-第二章_第5页
已阅读5页，还剩11页未读， 继续免费阅读

下载本文档

版权说明：本文档由用户提供并上传，收益归属内容提供方，若内容存在侵权，请进行举报或认领

文档简介

第2章

分析试样的采集与制备一、试样的采集:

指从大批物料中采取少量样本作为原始试样，所采试样应具有高度的代表性，采取的试样的组成能代表全部物料的平均组成。1根据分析对象是固体、液体、或气体，采用不同的取样方法。应按照一定的原则、方法进行。这些可参阅相关的国家标准和各行业制定的标准。

21、固体试样：试样多样化，不均匀试样应，选取不同部位进行采样，以保证所采试样的代表性。2、液体试样：液体试样一般比较均匀，取样单元可以较少。注意：采样点选择、采样器选择、保存措施。3、气体试样：用泵将气体充入取样容器；采用装有固体吸附剂或过滤器的装置收集。34、生物试样：其组成因部位和时季不同而有较大差异。采样应根据需要选取适当部位和生长发育阶段进行，除应注意有群体代表性外，还应有适时性和部位典型性4二、试样制备：

试样(不均匀固体)经过破碎、过筛、混匀、缩分后才能得到符合分析要求的试样。

破碎分为粗碎、中碎和细碎甚至研磨。每次破碎后要使样品全部通过筛孔。

缩分是使粉碎后的试样量逐步减少，采用四分法。将过筛后的试样混匀，堆为锥形后压为圆饼形状，通过中心分成四等份，弃去对角的两份。5缩分－四分法取样图解6mQ（kg）：试样的最小质量

k：缩分常数的经验值，试样均匀度越差，越大，通常在0.05~1kg·mm-2

之间。d（mm）：试样的最大粒度直径。缩分多少次？以矿石为例，可按下述公式进行计算：7溶解法：水、酸、碱或混合酸作为溶剂将试样溶解制成溶液。熔融法：将试样与酸性或碱性固体熔剂混匀后置于特定材料制成的坩埚中，在高温下熔融，进行复分解反应，使待测组分转变为可溶于水或酸的化合物。半熔法：它是在低于熔点的温度下，使试样与熔剂发生反应。通常在瓷坩埚中进行。三、试样的分解8灰化法：

干式消化法：试样置于马弗炉或氧瓶中燃烧，高温分解或燃烧，有机物燃烧后留下的无机残渣以酸提取后制备成分析试液。它具有试样分解完全、操作简便、快速，适用于小量的试样的分析等优点。

湿式消化法：硝酸和硫酸混合物作为溶剂与试样一同置于克氏(凯氏）烧瓶加热煮解，优点简便、快速。91011微波辅助消解法：

利用试样和适当的溶(熔)剂吸收微波能产生热量加热试样；微波产生的交变磁场使介质分子极化，极化分子在高频磁场交替排列导致分子高速振荡，使分子获得高的能量；这两种作用，试样表层不断被搅动破裂，促使试样迅速溶(熔)解。12根据试样性质的不同，分解的方法亦不同：

溶解法

→

无机试样

熔融法

→

无机试样

微波消解法

→

无机试样

灰化法

→

有机试样13四、测定前的预处理

自己看书！14第二章作业P37习题1、4。15整批物料中组分平均含量区间为:

m:整批物料中组分平均含量，:为试样中组分平均含量，

t:与测定次数和置信度有关的统计量，

人人文库> 全部分类> 教育资料 > 辅导培训

温馨提示

  • 1. 本站所有资源如无特殊说明，都需要本地电脑安装OFFICE2007和PDF阅读器。图纸软件为CAD,CAXA,PROE,UG,SolidWorks等.压缩文件请下载最新的WinRAR软件解压。
  • 2. 本站的文档不包含任何第三方提供的附件图纸等，如果需要附件，请联系上传者。文件的所有权益归上传用户所有。
  • 3. 本站RAR压缩包中若带图纸，网页内容里面会有图纸预览，若没有图纸预览就没有图纸。
  • 4. 未经权益所有人同意不得将文件中的内容挪作商业或盈利用途。
  • 5. 人人文库网仅提供信息存储空间，仅对用户上传内容的表现方式做保护处理，对用户上传分享的文档内容本身不做任何修改或编辑，并不能对任何下载内容负责。
  • 6. 下载文件中如有侵权或不适当内容，请与我们联系，我们立即纠正。
  • 7. 本站不保证下载资源的准确性、安全性和完整性, 同时也不承担用户因使用这些下载资源对自己和他人造成任何形式的伤害或损失。

最新文档

评论

0/150

提交评论