标准解读
《GB/T 22248-2008 保健食品中甘草酸的测定》是一项国家标准,规定了使用高效液相色谱法(HPLC)来测定保健食品中甘草酸含量的方法。该标准适用于含有甘草或其提取物作为原料的各种保健食品中甘草酸含量的测定。
根据此标准,首先需要对样品进行预处理,包括称取一定量的样品后加入特定溶剂进行超声提取,并通过过滤、离心等步骤制备成适合于HPLC分析的试样溶液。接着,在设定条件下利用高效液相色谱仪进行分离检测,其中流动相的选择、柱温控制以及检测波长等参数均需按照标准要求设置以确保测试结果的准确性与重复性。
对于甘草酸的标准曲线建立,则是通过配制一系列已知浓度的甘草酸对照品溶液,并在相同实验条件下进行HPLC分析获得相应的峰面积值;然后以甘草酸浓度为横坐标、对应的峰面积为纵坐标绘制标准曲线,用于后续样品中甘草酸含量的计算。
最后,依据所测得样品溶液中甘草酸峰面积结合标准曲线方程可求得样品中的甘草酸实际含量,并按规定的公式换算成每单位质量或体积的含量表示方式。此外,该标准还详细说明了方法的精密度、准确度及检出限等性能指标要求,确保了测定过程的有效性和可靠性。
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- 现行
- 正在执行有效
- 2008-07-31 颁布
- 2008-11-01 实施
文档简介
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犆53
中华人民共和国国家标准
犌犅/犜22248—2008
保健食品中甘草酸的测定
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20080731发布20081101实施
中华人民共和国卫生部
发布
中国国家标准化管理委员会
书
犌犅/犜22248—2008
前言
本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。
本标准负责起草单位:中国疾病预防控制中心营养与食品安全所。
本标准参加起草单位:吉林省疾病预防控制中心、河北省疾病预防控制中心。
本标准主要起草人:杨大进、肖晶、王竹天、李青、秦振顺。
本标准为首次发布。
Ⅰ
书
犌犅/犜22248—2008
保健食品中甘草酸的测定
1范围
本标准规定了保健食品中甘草酸的测定方法。
本标准适用于以甘草为主要原料的保健食品中甘草酸的测定。
-3
当取样量3.0g,定容至25mL,进样量10μL时,方法的检出限(LOD)为1.0×10g/kg,方法的
-3
定量限(LOQ)为3.0×10g/kg,线性范围为5.0μg/mL~50μg/mL。
2原理
根据甘草酸易溶于醇、水等极性溶剂的理化特性,不含油试样中的甘草酸采用流动相进行提取,对
于含油试样则需用石油醚去油后再用流动相提取,过滤后进高效液相色谱仪,经反相C18色谱柱分离
后,由紫外检测器检测,根据保留时间和峰面积进行定性和定量。
3试剂和材料
3.1甲醇(CH3OH):优级纯。
3.2乙酸(CH3COOH):分析纯。
3.3石油醚(沸程60℃~90℃):分析纯。
3.4醋酸铵(CH3COONH4):分析纯。
3.50.2mol/L醋酸铵溶液:取醋酸铵15.42g,加水溶解成1000mL。
3.6水(H2O):为实验室一级用水,电导率(25℃)为0.01mS/m。
3.7甘草酸铵标准品:纯度≥99%。
3.8甘草酸铵标准储备液(1.0mg/mL):准确称量甘草酸铵标准品0.01g(精确至0.0001g)于
10.0mL容量瓶中,加入流动相溶解并定容至刻度,混匀(标准储备液存放于2℃~10℃冰箱中,有效
期90d)。
3.9甘草酸铵标准使用液(100μg/mL):准确吸取1.00mL甘草酸铵标准储备液于10.0mL容量瓶
中,用流动相定容至刻度(标准使用液存放于2℃~10℃冰箱中,有效期90d)。
4仪器和设备
4.1高效液相色谱仪:附紫外检测器。
4.2超声波清洗器。
4.3离心机:4000r/min。
4.4氮吹仪。
5分析步骤
5.1试样处理
5.1.1一般试样:根据试样中甘草酸的含量,称取0.5g~3.0g均匀试样(精确至0.001g)置于50mL
容量瓶中,加入流动相20mL,使溶液每毫升含甘草酸20μg/mL,超声波提取20min,加入流动相定容
至刻度,摇匀,以3000r/min离
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