无机盐水解法制备纳米粉体

无机盐水解法制备纳米粉体参考文献：季宝允.纳米TiO2的制备和掺杂及其在异构化反应中的应用[C].江苏：南京工业大学.2004.无机非金属121班武宏雷主要内容：TiO2纳米TiO2的制备和表征纳米TiO2的掺杂结果与讨论TiO2TiO2的化学性质:光学性质均,十分稳定,不溶于酸和碱,无毒,价廉,纳米比表面积大,表面张力大,熔点低,对紫外线的吸收能力强，主要应用于光催化半导体方面。TiO2的晶型：金红石型锐钛矿型二氧化钛主要有金红石型和锐钛矿型两种类。型两种晶型结构中，钛离子位于六个氧离子形成的八面体中心，两种的差别主要在于八面体的结合方式不同。纳米TiO2的制备技术：粉碎式：1um以下较困难。

构筑式：1um以下较简单，制备超细粒子的方法。本文进行纳米TiO2的合成和掺杂以及其在环氧苯乙烷异构化反应中的应用的研究。纳米TiO2的制备和表征制备TiO2的方法有很多，广泛应用的是无机钛盐水解法。因为其成本低条件控制简单后处理方便。本实验采用能在水溶液中稳定存在的Ti(SO4)2作原料,通过添加有机试剂进行沸腾回流水解制备纳米TiO2。实验方法：取一定量的硫酸钛溶液和少量乙二醇单甲醚于四口烧杯中，加热回流并剧烈搅拌，快速升温至沸腾，恒沸一段时间至水解平衡后，慢慢滴加饱和碳酸氢铵溶液至溶液呈中性，停止加热，冷却，静置一段时间，过滤并洗涤得白色沉淀。将沉淀用热的饱和碳酸氢铵溶液将其打浆后干燥，煅烧后既得到TiO2粉末。X射线粉末衍射分析：将在500℃煅烧的TiO2粉末，用D/max-RB型X-射线衍射仪对样品进行X射线衍射分析，观察样品的晶态结构。TiO2的表征EDS能谱分析：与TiO2标准卡片对照，TiO2为锐钛矿型，由公式计算粒径约为11纳米。样品中杂质含量较低。粒度分布:段烧前煅烧后比较段烧前后二氧化钛的粒径分布图可以看出：煅烧后的二氧化钛的粒径明显增大，但粒径仍在100纳米以下，平均粒径为71nm。形貌分析：TEM照片制得的TiO2粉末粒径在10nm左右，因为粒径较小，TiO2的结晶不是很好，但近似球形。与XRD中的馒头峰刚好吻合。TiO2的红外表征：从图中可以看出：3400cm附近强吸收对应O-H的伸缩振动说明500℃不能将TiO2中的水完全去除：587cm的宽带吸收带为Ti-O键的振动吸收。形成机理：液相水解法以钛离子的水解为基础，m个钛离子经水解转化为m个TiO2组成的初级粒子，这几个粒子经团聚形成晶核，后形成的初级粒子在各个晶核上团聚。整个水解过程遵循:水解——相转化——团聚——晶化的过程。制备TiO2的影响因素：有机添加剂乙二醇单甲醚加入量温度和搅拌速率的影响滴加液的选择与滴加速率的影响水和TiO2的洗涤和打浆干燥煅烧的温度对合成TiO2的影响最佳制备条件：硫酸钛溶液初始浓度0.1mol/L。TiO2粒径在100nm以下，滴加饱和碳酸氢铵溶液可以使硫酸钛溶液水解率从21.3％提高到100％;滴加速率为20滴/min;添加有机试剂乙二醇单甲醚，可以得到分散性较好的TiO2粉末，其添加量为10g/L;快速搅拌可使水合TiO2粒子的均匀;用热的饱和碳酸氢铵溶液打浆可以防止TiO2粉末在干燥煅烧过程中的团聚。实验方法：取一定量的硫酸钛溶液和少量乙二醇单甲醚于四口烧瓶中加热回流迅速搅拌，升温至沸腾，恒沸至水解达到水解平衡时，滴加根据所制备的TiO2-SiO2粉末中TiO2与SiO2的比列而配置的硅酸钠溶液然后洗涤，真空干燥后煅烧制得。纳米二氧化钛的掺杂（SiO2）:A点为无定型二氧化硅，B点为二氧化钛的晶格条纹像，SiO2以TiO2为核，包覆在TiO2周围，TiO2颗粒表面包覆一层连续的SiO2薄膜，不存在一些工业包膜产品中的颗粒附着现象。形貌分析：TEM照片粒度分布：复合粒径在49-70nm之间，可能少量的发生了团聚，粒径大于100nm,和纯TiO2相比粒径有了明显降低，掺杂SO2有利于TiO2粒径的减小。TiO2的粒径约为7nm左右，和纯的TiO2相比TiO2粒径有所减小，说明其中掺杂的SiO2影响，白点为结晶较好的TiO2,SiO2为非结晶体,所以成云状无定型的SiO2。电子衍射图：结论用硫酸钛溶液沸腾回流水解法可制得粒径小、粒径分布窄的纳米TiO2粉体、纳米TiO2-SiO2粉体。用EDS、XRD等对粉体的粒径、粒径分布、形貌和组成进