标准解读

《GB/T 21932-2008 镍和镍铁 硫含量的测定 氧化铝色层分离-硫酸钡重量法》是一项国家标准，旨在提供一种精确测定镍及其合金中硫含量的方法。该标准适用于镍及镍铁材料，其中硫的质量分数范围为0.005%至0.5%。

根据此标准，首先需要将样品溶解于特定条件下，并通过加入适量的盐酸来确保所有形式存在的硫都能被转化为可溶性的硫酸根离子。接着，在一定条件下向溶液中加入过量的氯化钡溶液，使硫酸根与钡离子反应生成不溶于水的硫酸钡沉淀。为了提高沉淀的纯度，使用了氧化铝作为载体进行色层分离处理，去除可能干扰测定结果的杂质。经过过滤、洗涤后，将所得纯净的硫酸钡沉淀在高温下干燥并称重，基于硫酸钡与硫之间的固定化学计量关系计算出样品中的硫含量。

整个过程要求严格控制实验条件，包括但不限于温度、pH值等参数，以保证测定结果的准确性和重复性。此外，该方法还强调了对于不同批次或类型的镍基材料，可能需要适当调整某些步骤的具体操作细节，以适应特定样品特性，从而获得最佳分析效果。


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  • 现行
  • 正在执行有效
  • 2008-05-30 颁布
  • 2008-12-01 实施
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GB/T 21932-2008镍和镍铁硫含量的测定氧化铝色层分离-硫酸钡重量法_第1页
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文档简介

犐犆犛７７．１００

犎１１

中华人民共和国国家标准

犌犅／犜２１９３２—２００８

镍和镍铁硫含量的测定

氧化铝色层分离硫酸钡重量法

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２００８０５３０发布２００８１２０１实施

中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局

发布

中国国家标准化管理委员会

书

犌犅／犜２１９３２—２００８

前言

本标准的附录Ａ为资料性附录。

本标准由中国钢铁工业协会提出。

本标准由冶金工业信息标准研究院归口。

本标准主要起草单位：山西太钢不锈钢股份公司。

本标准主要起草人：戴学谦、任维萍、刘伟。

Ⅰ

书

犌犅／犜２１９３２—２００８

镍和镍铁硫含量的测定

氧化铝色层分离硫酸钡重量法

警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。

使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

１范围

本标准规定了氧化铝色层分离硫酸钡重量法测定硫含量。

本标准适用于镍和镍铁中硫含量的测定，测定范围（质量分数）：０．００３％～０．２０％。

２规范性引用标准

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有

的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究

是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

ＧＢ／Ｔ６３７９．１测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第１部分：总则与定义（ＧＢ／Ｔ６３７９．１—

２００４，ＩＳＯ５７２５１：１９９４，ＩＤＴ）

ＧＢ／Ｔ６３７９．２测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第２部分：确定标准测量方法重复

性与再现性的基本方法（ＧＢ／Ｔ６３７９．２—２００４，ＩＳＯ５７２５２：１９９４，ＩＤＴ）

３原理

在氧化剂氯酸钾存在下，用盐酸硝酸溶解试样，高氯酸冒烟，过滤除去硅，滤液通过活性氧化铝色

层柱与大量干扰元素分离，用稀氨水洗脱色层柱上的硫酸根，以硫酸钡重量法测定硫量。

４试剂和材料

分析中，除另有说明外，仅使用分析纯试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。

４．１氯酸钾，固体。

４．２无水碳酸钠，固体，优级。

４．３无水乙醇。

４．４氢氟酸，ρ１．１５ｇ／ｍＬ。

４．５冰乙酸，ρ１．０５ｇ／ｍＬ。

４．６过氧化氢，ρ１．１０ｇ／ｍＬ。

４．７高氯酸，ρ１．６７ｇ／ｍＬ优级纯。

４．８盐酸，ρ１．１９ｇ／ｍＬ优级纯。

４．９硝酸，ρ１．４２ｇ／ｍＬ优级纯。

４．１０盐酸、硝酸混合酸，于４００ｍＬ水中加入４００ｍＬ硝酸、２００ｍＬ

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