标准解读
《GB/T 21322-2007 动物源食品中3-甲基喹喔啉-2-羧酸残留的测定 高效液相色谱法》是一项国家标准,专门用于检测动物源性食品(如肉、蛋、奶等)中3-甲基喹喔啉-2-羧酸(简称MQCA)这一物质的残留量。该标准通过高效液相色谱技术对样品进行分析,旨在为食品安全监管提供技术支持。其主要内容包括适用范围、术语定义、原理介绍、试剂与材料准备、仪器设备要求、试样处理步骤、色谱条件设定、数据处理方法以及结果报告格式等方面。
在适用范围内,明确指出本标准适用于猪、牛、羊等多种动物来源的食物产品中的MQCA残留量测定。术语和定义部分则给出了关键概念的确切含义,确保了使用者对于相关词汇有一致的理解基础。关于原理,它基于高效液相色谱分离技术和紫外检测器来实现目标化合物的定量分析。
对于实验所需的各种化学试剂及辅助材料,《GB/T 21322-2007》均给出了具体规格要求,并强调了质量控制的重要性。此外,还详细描述了从样品采集到前处理直至最终上机测试的操作流程,包括但不限于提取溶剂的选择、净化柱的应用、流动相配比调整等环节。同时,为了保证检测结果的准确性和重现性,文件也规定了一系列严格的质量控制措施,比如使用内标法校正、定期检查系统性能等。
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- 现行
- 正在执行有效
- 2007-10-29 颁布
- 2008-04-01 实施
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文档简介
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中华人民共和国国家标准
犌犅/犜21322—2007
动物源食品中3甲基喹喔啉2羧酸
残留的测定高效液相色谱法
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20071029发布20080401实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
发布
中国国家标准化管理委员会
书
犌犅/犜21322—2007
前言
本标准的附录A、附录B为资料性附录。
本标准由中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局提出并归口。
本标准起草单位:华中农业大学、中国检验检疫科学研究院。
本标准主要起草人:袁宗辉、吴玉杰、陶燕飞、王玉莲、黄玲利、陈冬梅、彭涛、刘振利、彭大鹏、
戴梦红。
Ⅰ
书
犌犅/犜21322—2007
动物源食品中3甲基喹喔啉2羧酸
残留的测定高效液相色谱法
1范围
本标准规定了猪、鸡、鱼可食性组织中3甲基喹喔啉2羧酸(3methylquinoxaline2carboxylic
acid,MQCA)残留检测的制样和高效液相色谱的测定方法。
本标准适用于猪、鸡肌肉、肝脏和鱼肌肉中MQCA残留的定量检测。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有
的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682—1992,neqISO3696:1987)
3原理
肌肉或肝脏组织样在酸性溶液中水解,然后经乙酸乙酯提取,磷酸盐缓冲溶液反萃取,用混合阴离
子SPE柱净化后,高效液相色谱法(紫外检测器)测定,外标法定量。
4试剂和材料
除另有说明,所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水。
4.1乙腈:色谱纯。
4.2乙酸乙酯。
4.3偏磷酸:优级纯。
4.4磷酸:优级纯。
4.5甲酸:优级纯。
4.6磷酸氢二钾。
4.7偏磷酸甲醇溶液:准确称取偏磷酸50.0g,加入水,加热至溶解,冷却后加入甲醇200mL,加水定
容至1000mL,混匀,常温保存,有效期1个月。
4.8氢氧化钠溶液(0.05mol/L):准确称取氢氧化钠0.5g,用蒸馏水溶解,冷却后定容至250mL,常
温保存,有效期3个月。
4.9甲酸甲醇溶液:准确量取甲酸1mL于50mL容量瓶中,加甲醇,稀释并定容至50mL,混匀,现
配现用。
4.10磷酸缓冲液(0.01mol/L):准确称取磷酸氢二钾(K2HPO4·3H2O)2.28g,加900mL水溶解,
磷酸调pH值至7.0,加水定容至1000mL,常温保存,有效期1个月。
4.11标准品:3甲基喹喔啉2羧酸,含量高于98%。
4.12标准贮备液:准确称取
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