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中华人民共和国国家标准
犌犅/犜21198.4—2007
贵金属合金首饰中贵金属含量的测定
犐犆犘光谱法
第4部分:999‰贵金属合金首饰贵金属
含量的测定差减法
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20071112发布20080701实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
发布
中国国家标准化管理委员会
书
犌犅/犜21198.4—2007
前言
GB/T21198《贵金属合金首饰中贵金属含量的测定ICP光谱法》分为六个部分:
———第1部分:铂合金首饰铂含量的测定采用钇为内标;
———第2部分:铂合金首饰铂含量的测定采用所有微量元素与铂强度比值法;
———第3部分:钯合金首饰钯含量的测定采用钇为内标;
———第4部分:999‰贵金属合金首饰贵金属含量的测定差减法;
———第5部分:999‰银合金首饰银含量的测定差减法;
———第6部分:差减法。
本部分为GB/T21198的第4部分。
本部分参照ISO/CD15093:2001《999‰贵金属合金首饰中贵金属含量的测定ICPOES差减法》
编写,与ISO/CD15093主要有以下技术性差异:
———由于目前国际国内均无适合的制样标准,因此删除了原文中的第2章、第4章和第9章的b);
———按照我国标准的编写要求对试剂的规格做了规定;
———增加了对于分析天平的规定。
为便于使用,本部分还做了下列编辑性修改:
———“本国际标准”一词改为“本部分”;
———用小数点“.”代替作为小数点的逗号“,”;
———用“mL”代替“cm3”;
———删除国际标准的前言。
本部分的附录A为资料性附录。
本部分由中国轻工业联合会提出。
本部分由全国首饰标准化技术委员会(SAC/TC256)归口。
本部分起草单位:国家首饰质量监督检验中心。
本部分主要起草人:李素青、李玉!、李武军、沈沣。
Ⅰ
书
犌犅/犜21198.4—2007
贵金属合金首饰中贵金属含量的测定
犐犆犘光谱法
第4部分:999‰贵金属合金首饰贵金属
含量的测定差减法
1范围
GB/T21198的本部分规定了通过测定999‰的贵金属合金首饰中的杂质元素含量来确定铂合金
首饰中的铂含量,钯合金首饰中的钯含量,金合金首饰中的金含量的方法。
本部分适用于含量为999‰的贵金属合金首饰。
注:首饰中可含铂、钯、金、银、铋、镉、钴、铜、铁、铱、镍、铅、铑、钌、锡、钛和锌。
2方法原理
称取贵金属合金样品,溶于王水,制备10g/L溶液。用ICP光谱仪测定杂质含量,用差减法确定贵
金属含量。
3试剂材料
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。
3.1盐酸:质量分数为36%~38%,ρ=1.19g/mL。
3.2硝酸:质量分数为65%~68%,ρ=1.40g/mL。
3.3王水(使用前配制):1体积硝酸(3.2)和3体积盐酸(3.1)混合。
3.4使用经过验证的试剂,为获得指示的浓度,制备下列混合的储存溶液。
3.4.1硝酸储存溶液(不含氯化物):银,铋,铅(分别为100mg/L),于2mol/L硝酸(3.2)介质。
3.4.2盐酸储存溶液(不含硝酸盐):锡,钛(分别为100mg/L),于2mol/L盐酸(3.1)介质。
3.4.3酸储存溶液(可以同时含有盐酸和硝酸):均含有相关元素(分别为100mg/L),于1mol/L盐酸
(3.1)和1mol/L硝酸(3.2)介质。
注:除溶液3.4.3外,可在3.4.1或3.4.2溶液中加入所需的任何元素,条件是不要在3.4.1中引入氯化物,也不
要在3.4.2中引入硝酸盐。
3.5贵金属线材或板材:纯度不低于999.9‰,应当测定每个杂质元素的含量。
4仪器
常规实验室仪器及下列仪器
4.1电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP光谱仪):具有固
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