标准解读
GB/T 20899.11-2007 是一项中国国家标准,专注于金矿石化学分析领域,特别是针对矿石中砷(As)和铋(Bi)含量的测定方法。该标准分为多个部分,而第11部分专门阐述了这两种元素的定量分析技术。以下是该标准内容的概述:
标准适用范围
本标准规定了使用火法预处理结合分光光度法或电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对金矿石样品中砷和铋含量进行测定的方法。适用于金矿石及类似物料中砷和铋含量的测定,其检测限和精密度能够满足一般工业需求。
样品前处理
- 样品制备:首先需要将采集的金矿石样品经过破碎、研磨、混合均匀后,通过四分法缩分至适当质量,再进行后续分析。
- 火法分解:采用混合酸(如硝酸、盐酸、氢氟酸等)加热消解样品,以破坏矿石中的有机物并溶解无机成分,使砷和铋转化为可溶性形式。
测定方法
砷的测定
- 分光光度法:利用砷与某些试剂反应生成有色化合物,通过测量特定波长下的吸光度来定量砷含量。常见的试剂包括硼氢化钠还原生成砷化氢,再与银盐反应形成色络合物。
- ICP-MS法:样品经前处理后,直接注入电感耦合等离子体质谱仪,通过监测特定质荷比的离子信号来测定砷含量,此法灵敏度高,适用于低含量样品的精确测定。
铋的测定
- 通常也采用上述两种方法之一,尤其是ICP-MS法,因其具有高灵敏度和多元素同时测定的能力,适合于包括铋在内的多种金属元素的快速准确分析。
精密度与准确度
标准中详细说明了重复性和再现性实验的要求,用以评估不同实验室间结果的一致性,并给出了回收率试验的具体操作,确保测定方法的准确性。
质量控制
强调了实验过程中应采取的质量控制措施,包括空白试验、标准物质对照、仪器校准等,以确保测试结果的可靠性和准确性。
安全与环保
标准提醒执行者在进行样品处理,尤其是在火法分解过程中,需严格遵守安全操作规程,注意个人防护,防止有害气体(如HF、NOx)的释放,以及对废液、废气的妥善处理,符合环境保护要求。
如需获取更多详尽信息,请直接参考下方经官方授权发布的权威标准文档。
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- 废止
- 已被废除、停止使用,并不再更新
- 2007-04-27 颁布
- 2007-11-01 实施
文档简介
ICS73.060.99D46中华人民共和国国家标准GB/T20899.11-2007金矿石化学分析方法第11部分;砷量和铋量的测定Methodsforchemicalanalysisofgoldores—Part11:Determinationofarsenicandbismuthcontents2007-04-27发布2007-11-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局爱布中国国家标准化管理委员会
GB/T20899.11一2007GB/T20899《金矿石化学分析方法》分为11个部分:-第1部分:金量的测定;第第2部分:银量的测定;-第3部分:砷量的测定:第4部分:铜量的测定;第5部分:铅量的测定;第第6部分:锌量的测定:第7部分:铁量的测定;第8部分:硫量的测定;第9部分:碳量的测定;第10部分:梯量的测定;第11部分:砷量和量的测定本部分为GB/T20899的第11部分。本部分由中华人民共和国国家发展和改革委员会提出本部分由长春黄金研究院归口。本部分由国家金银及制品质量监督检验中心(长春)负责起草本部分主要起草人:陈菲菲、黄蕊、魏成磊、刘冰、苏凯。
GB/T20899.11-2007金矿石化学分析方法第11部分:砷量和铋量的测定T范围本部分规定了金矿石中砷和铋含量的测定方法本部分适用于金矿石中砷和铋含量的测定。测定范围:砷:0.010%~0.40%;铋:0.010%~0.50%。2方法提要试料经硝酸、硫酸溶解,用抗坏血酸进行预还原,以硫豚掩蔽铜.在氢化物发生器中.砷和铋被硼氢化钾还原为氢化物,用氩气导人石英炉原子化器中.于原子荧光光谱仪上测量其荧光强度。按标准曲线法计算砷和铭量。试剂3.1氯酸钾。3.2硝酸(ol.42g/mL)。3.3;盐酸(o1.19g/mL.)。3.4王水:3份体积盐酸和1份体积硝酸混合.现用现配。3.5流酸(ol.84g/mL)。3.6硫硫腺-抗坏血酸混合溶液:称取硫腺、抗坏血酸各5g.用水溶解,稀释至100mL.混勾,现用现配307硼氢化钾溶液(20g/L):称取2g硼氢化钾溶于100mL氢氧化钠溶液(2g/L)中,现用现配。3.8砷标准贴存溶液:称取0.1320g三氧化二砷(预先在100C~105℃烘1h.置于干燥器中冷却至室温)于100mL烧杯中·加5mL氢氧化钠溶液(200g/L),低温加热使其溶解.加水50mL.2滴酚酥乙醇溶液(1g/L).用硫酸(1+1)中和至红色刚消失,再过量2mL,移入1000mL容量瓶中.用水稀释至刻度。此溶液1ml.含100g砷。3.9砷标准溶液:移取20.00mL种标准贴存溶液(3.8)于500mL.容量瓶中.用水稀释至刻度,混勾.此溶液1mL含44g砷。3.10钝标准存溶液:称取0.1000g钝(Bi的质量分数>99.99%)于250mL烧杯中,加入50mL硝酸(1十1),盖上表面血,加热至完全溶解,微沸驱除氮的氧化物,冷却,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混勺。此溶液1mL含100g铋。3.11钝标准溶液;移取20.00mL铋标准存溶液(3.10)于500mL容量瓶中.加入100mL盐酸,用水稀释至刻度,混勾。此溶液1ml含4《g·4仪器原子荧光光谱仪,附屏蔽式石英炉原子化器,玻璃质氢化物发生器,砷、
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