标准解读

《GB/T 20362-2006 鸡蛋中氯羟吡啶残留量的检测方法 高效液相色谱法》这一标准文件，详细规定了使用高效液相色谱（HPLC）技术来测定鸡蛋样品中氯羟吡啶残留含量的具体操作步骤、仪器要求、试剂与材料、测定条件、计算方法以及结果判定的标准流程。下面是对该标准主要内容的概述：

  1. 适用范围：本标准适用于鸡蛋中氯羟吡啶残留量的定量检测。氯羟吡啶作为一种抗菌药物，在禽类养殖中曾被用于预防和治疗球虫病，但其残留可能对人体健康造成影响，因此需要严格控制并监测其在食用蛋品中的残留水平。

  2. 原理：样品经过提取、净化后，利用高效液相色谱仪分离鸡蛋样品中的氯羟吡啶，通过与标准溶液比较，根据保留时间和峰面积计算其残留量。

  3. 仪器与设备：标准中明确了高效液相色谱仪应具备的基本配置，包括泵、进样器、柱温箱、检测器（通常为紫外检测器）等，并对色谱柱的选择、流动相组成及流速等进行了具体规定。

  4. 试剂与材料：列出了进行检测所需的各类化学试剂、溶剂及其纯度要求，以及固相萃取柱等净化材料，确保检测过程的准确性和重复性。

  5. 样品前处理：详细说明了鸡蛋样品的采集、储存、制备步骤，包括破碎、均质、提取、净化和浓缩等，旨在有效去除干扰物质，富集目标残留物。

  6. 测定步骤：描述了如何将处理后的样品注入高效液相色谱系统，通过设定好的色谱条件进行分离分析，记录色谱图，特别强调了校准曲线的建立方法，以确保测量结果的准确性。

  7. 计算方法：依据色谱图中样品峰面积与标准品峰面积的比值，结合标准曲线的回归方程，计算出鸡蛋中氯羟吡啶的残留浓度。

  8. 结果判定：明确了残留限量的判定标准，即样品中氯羟吡啶的实测浓度应符合国家或行业规定的最大残留限量。

  9. 精密度与准确度：通过回收率试验和重复性试验，验证了该检测方法的可靠性和稳定性，确保不同实验室间结果的一致性。


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  • 现行
  • 正在执行有效
  • 2006-06-05 颁布
  • 2006-09-01 实施
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GB/T 20362-2006鸡蛋中氯羟吡啶残留量的检测方法高效液相色谱法_第1页
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文档简介

ICS65.020.30B45中华人民共和国国家标准GB/T20362-一2006鸡蛋中氯羟吡啶残留量的检测方法高效液相色谱法Methodforthedeterminationofelopidolresiduesineggs-Highperformanceliquidchromatographic2006-06-05发布2006-09-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布中国国家标准化管理委员会

GB/T20362-2006本标准的附录A为资料性附录，本标准由中华人民共和国农业部提出本标准起草单位：江苏省兽药监察所、上海兽药监察所。本标准主要起草人：贡玉清、邵德佳、耿士伟、黄士新、曹莹.

GB/T20362-2006鸡蛋中氯羟吡啶残留量的检测方法高效液相色谱法1范围本标准规定了鸡蛋中氯羟吡啶残留量检验的制样和高效液相色谱测定方法本标准适用于鸡蛋中氯羟吡啶残留量的检测，2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件.其随后所有的修改单(不包括勒误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T6682分析实验室用水规则和试验方法（GB/T6682—1992.neqISO3696:1987）制样3.1样品的制备取适量新鲜或冷藏的空白或供试全蛋,打开并搅勾。3.2样品的保存4C冰箱中心存备用。测定方法4.1方法提要或原理试样中残留的氯羟吡啶经乙晴提取，用碱性氧化铝柱净化分离，洗脱液浓缩后用甲醇溶解。所得溶液用配有紫外检测器的高效液相色谱仪测定，外标法定量4.2试剂和材料以下所用的试剂.除特殊注明者外.均为分析纯试剂；水为符合GB/T6682规定的二级水4.2.1氯羟吡啶标准品：含氯羟吡啶(C,H,C.NO)不得少于98%。4.2.2甲醇：色谱纯4.2.3乙腈：色谱纯4.2.4磷酸二氢钾、4.2.5磷酸氢二钠、4.2.6碱性氧化铝：200日～300目.层析用4.2.7碱性氧化铝SPE柱：取适量氧化铝粉末置高温炉中,300C～400℃烘烤3h.冷却后准确称取100.0g;加水5.0mL,搅拌使均勾,振摇3h:加适量甲醇，充人下装G1砂芯板的300mm×18mm玻璃柱中，填充至12cm高度，用两倍柱体积甲醇淋洗后，备用。4.2.8磷酸盐缓冲液(pH7.0):淮确称取磷酸氢二钠(Na.HPO,)2.09.磷酸二氢钾(KH.PO,）1.40g,加水溶解并稀释至500mL.调节pH值至7.0.4.2.9氯羟吡啶标准液：准确称取氯羟吡啶约25mg,置250mL容量瓶中，加甲醇溶解.并稀释至刻度，使成浓度为100P

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