标准解读

GB/T 20127.5-2006是一项中国国家标准,专注于钢铁及合金中痕量元素镓含量的测定方法。该标准详细规定了使用萃取分离结合罗丹明B光度法来测定样品中镓含量的具体操作步骤、所需试剂、仪器设备、测定条件以及结果计算方法。下面是该标准内容的详细介绍:

标准适用范围

本标准适用于钢铁及合金材料中镓(Ga)含量的测定,尤其适用于痕量水平(低浓度)镓的检测。所指的痕量元素是指在样品中含量极低,通常少于1%的元素。

测定原理

  1. 萃取分离:首先,通过化学反应将样品中的镓与其他成分分离,通常采用特定的萃取剂将镓转移到有机相,从而与大部分基体和干扰元素分离。
  2. 罗丹明B光度法:随后,在适当的酸性介质中,镓离子与罗丹明B(一种荧光染料)形成稳定的配合物。该配合物在特定波长下具有特征吸收峰,通过测量该吸收峰的吸光度,可以定量分析镓的含量。

关键步骤

  • 样品预处理:包括称样、溶解、必要时进行消解,以确保镓元素能有效释放并转化为可溶形式。
  • 萃取:选择合适的萃取剂,如有机溶剂,进行液-液萃取或固相萃取,实现镓与其他组分的有效分离。
  • 显色反应:在特定条件下,加入罗丹明B溶液,使镓离子与其形成有色络合物。
  • 光谱测定:使用分光光度计在选定的波长下测定显色液的吸光度。
  • 标准曲线制作:通过不同浓度的标准镓溶液同样处理后,测定吸光度,绘制标准曲线,作为样品中镓含量的定量依据。

试剂与仪器

标准中列出了所有必需的试剂种类及其纯度要求,如盐酸、硝酸、罗丹明B溶液等,以及所需的仪器设备,如分光光度计、恒温水浴锅、磁力搅拌器等。

结果计算与精密度

根据标准曲线和样品测试得到的吸光度值,按照提供的公式计算镓的含量。标准还提供了重复性和再现性的要求,以保证测定结果的准确性和可靠性。

注意事项

虽然直接总结被避免,但需注意的是,在实际操作中应严格遵循标准规定的操作步骤和安全措施,以确保分析结果的准确性,并考虑到实验环境对结果可能产生的影响。


如需获取更多详尽信息,请直接参考下方经官方授权发布的权威标准文档。

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  • 现行
  • 正在执行有效
  • 2006-03-02 颁布
  • 2006-09-01 实施
©正版授权
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文档简介

ICS77.040.30H11中华人民共和国国家标准GB/T20127.5—2006钢铁及合金痕量元素的测定第5部分;萃取分离-罗丹明B光度法测定家含量Steelandalloy-Determinationoftraceelementcontents-Part5:Determinationofgalliumcontentbyextractionseparation-rhodamineBphotometricmethod2006-03-02发布2006-09-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布中国国家标准化管理委员会

中华人民共和国国家标准钢铁及合金痕量元素的测定第5部分:萃取分离-罗丹明B光度法侧定家含量GB/T20127.5-2006中中国标准出版社出版发行北京西城区复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045电话:01051299090、685220062006年8月第一版书号:155066·1-27784版权专有侵权必究举报电话:(010)68522006

GB/T20127.5—2006GB/T20127在《钢铁及合金:痕量元素的测定》分为13个部分:-第1部分:石墨炉原子吸收光谱法测定银含量;第第2部分:氢化物发生-原子荧光光谱法测定砷含量;第3部分:电感帮合等离子体发射光谱法测定钙、镁和镇含量:第第4部分:石墨炉原子吸收光谱法测定铜含量第5部分:萃取分离-罗丹明B光度法测定镖含量:第第6部分:没食子酸-示波极谱法测定锯含量;第7部分:示波极谱法测定铅含量;第8部分:氢化物发生-原子荧光光谱法测定第含量;第9部分:电感帮合等离子体发射光谱法测定抗含量;第10部分:氢化物发生-原子荧光光谱法测定硒含量:第第11部分:电感帮合等离子体质谱法测定铟和钝含量;第12部分:火焰原子吸收光谱法测定锌含量;第13部分:碘化物萃取-苯基荧光酮光度法测定锡含量本部分为GB/T20127的第5部分。本部分的附录A是资料性附录。本部分由中国钢铁工业协会提出。本部分由全国钢标准化技术委员会归口。本部分负责起草单位:钢铁研究总院。本部分参加起草单位:北京航空材料研究院、北京矿治研究总院。本部分主要起草人:余定志、钱承敬。

GB/T20127.5—2006钢铁及合金痕量元素的测定第5部分:萃取分离-罗丹明B光度法测定家含量1范围本部分规定了用萃取分离-罗丹明B光度法测定高温合金中的镖含量。本方法适用于高温合金中质量分数为0.0005%~0.010%的镶含量的测定。范性引用文件下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件.其随后所有的修改单(不包括勒误的内容)或修订版均不适用于本部分.然而,鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本部分。GB/T20066钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法GB/T6379(所有部分)侧量方法与结果的准确度(正确度与精密度)原理试料以适宜比例的盐酸、硝酸混合酸溶解。在6mol/L盐酸溶液中,加入三氧化钛.用甲苯-甲基异丁基甲国萃取镖与其他元素分离。在硫豚和三氯化铁存在下.加人罗丹明B显色。在分光光度计上于560nm波长处测量有机相的吸光度。试剂除非另有说明,在分析中仅使用优级纯的试剂和二次蒸饹水或相当纯度的水4.1盐酸,0约1.198/mL。4.2盐酸1+1,以盐酸(0约1.19g/mL)稀释4.3硝酸·0约1.428/mL。44硫酸·0约1.848/mL4.5硫酸1+1,以硫酸(o约1.83g/mL)稀释4.6三氯化钛溶液,200g/L4.7甲苯-甲基异丁基甲酮混合液:三份甲苯与二份甲基异丁基甲酮混勾4.8硫腺溶液.50g/L。将2.5g硫腺溶于500mL盐酸(4.2)中。4.9罗丹明B溶液(1g/L):将0.5g罗丹明B溶于盐酸(4.2)中移入500mL容量瓶中,用盐酸(4.2)稀释至刻度,摇勺。4.10镖标准溶液4.10.1镖备液.50.0g/ml。称取纯镖0.0500g于100mL烧杯中,加入20mL盐酸(4.2),加热溶解完全L

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