标准解读
GB/T 20127.1-2006 是一项中国国家标准,全称为《钢铁及合金 痕量元素的测定 第1部分:石墨炉原子吸收光谱法测定银含量》。该标准详细规定了使用石墨炉原子吸收光谱法来测定钢铁及合金材料中微量银元素含量的方法、仪器要求、样品处理步骤、测定条件、计算方法以及结果的精密度和准确度要求。
标准适用范围
本标准适用于测定钢铁及合金中含量范围为0.001%至0.1%之间的银元素。它不适用于含有高浓度易挥发元素或对石墨炉有严重污染的样品。
测定原理
石墨炉原子吸收光谱法基于当样品在石墨炉中被加热至高温时,银元素转化为原子态并吸收特定波长的光。通过测量这种光的吸收程度,可以定量分析出样品中银的含量。
仪器设备
- 石墨炉原子吸收光谱仪:需具备适合银元素检测的波长光源和相应的检测器。
- 天平:用于精确称量样品。
- 研磨设备:用于样品的前期处理,确保样品均匀细腻。
样品准备
- 样品需经过适当处理,如粉碎、混匀,然后采用酸溶解或灰化等方法制备成适于进样分析的状态。
- 在处理过程中需注意防止银的损失,并去除可能干扰测定的其他元素。
测定步骤
- 标准溶液制备:配制一系列已知浓度的银标准溶液,用于绘制标准曲线。
- 样品分析:将处理好的样品溶液注入石墨炉中,按照设定的升温程序进行加热蒸发、原子化和清洗步骤。
- 光谱测量:在选定的银特征吸收波长下,记录样品溶液的吸光度。
- 结果计算:根据标准曲线和样品的吸光度,计算出样品中的银含量。
精密度与准确度
标准要求测试结果应具有一定的重复性和再现性,通常通过多次平行测定来评估。同时,需要与认可的标准物质对比,以验证方法的准确度。
质量控制
强调在测定过程中实施严格的质量控制措施,包括空白试验、仪器校准及定期检查等,以确保测定结果的可靠性和准确性。
结论
该标准为钢铁及合金中痕量银元素的测定提供了一套详细的操作规程和质量控制指南,旨在保证测定结果的科学性、准确性和可比性,适用于相关工业生产、质量监控及科研分析等领域。
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- 现行
- 正在执行有效
- 2006-03-02 颁布
- 2006-09-01 实施
文档简介
ICS77.040.30H11中华人民共和国国家标准GB/T20127.1—2006钢铁及合金痕量元素的测定第1部分:石墨炉原子吸收光谱法测定银含量Steelandalloy-Determinationoftraceelementcontents-Parti:』Determinationofsilvercontentbygraphitefurnaceatomicabsorptionspectrometricmethod2006-03-02发布2006-09-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布中国国家标准化管理委员会
GB/T20127.1-2006GB/T20127《钢铁及合金痕量元素的测定》分为13个部分:-第1部分:石墨炉原子吸收光谱法测定银含量;第第2部分:氢化物发生-原子荧光光谱法测定砷含量:-第3部分:电感栅合等离子体发射光谱法测定钙、镁和视含量;第第4部分:石墨炉原子吸收光谱法测定铜含量:第5部分:萃取分离-罗丹明B光度法测定镖含量:第第6部分:没食子酸-示波极谱法测定含量;第7部分:示波极谱法测定铅含量;第8部分:氢化物发生-原子荧光光谱法测定第含量;第9部分:电感帮合等离子体发射光谱法测定抗含量;第10部分:氢化物发生-原子荧光光谱法测定硒含量:第第11部分:电感帮合等离子体质谱法测定铟和钝含量;第12部分:火焰原子吸收光谱法测定锌含量;第13部分:碘化物萃取-苯基荧光酮光度法测定锡含量本部分为GB/T20127的第1部分。本部分的附录A、附录B为资料性附录。本部分由中国钢铁工业协会提出。本部分由全国钢标准化技术委员会归口。本部分负责起草单位:钢铁研究总院本部分参加起草单位:中国科学院金属研究所、山东省治金科学研究院本部分主要起草人:罗倩华、刘正、陈玉红。
GB/T20127.1—2006钢铁及合金痕量元素的测定第1部分:石墨炉原子吸收光谱法测定银含量1范围本部分规定了用石墨炉原子吸收光谱法测定银含量的方法本方法适用于高温合金中质量分数为0.0001%~0.001%银含量的测定。范性引用标准下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件.其随后所有的修改单(不包括勒误的内容)或修订版均不适用于本部分.然而,鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本部分。GB/T20066钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法GB/T4470火焰发射、原子吸收和原子荧光光谱分析法术语GB/T15337原子吸收光谱分析法通则GB/T6379(所有部分)测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)3原理试料用适宜比例的盐酸和硝酸的混合酸溶解,蒸干.用硝酸溶解盐类。将溶液引入电热原子化器使用背景校正.用原子吸收光谱仪于328.1nm波长处测量银的吸光度4试剂与材料除非另有说明,在分析中仅使用优级纯的试剂和二次蒸雷水或相当纯度的水4.1盐酸·0约1.19g/mL。4.2硝酸·0约1.428/mL。4.3银标准溶液4.3.1银备溶液,1000.0g/mL.称取1.0000g纯银(质量分数为大于99.9%),于200mL烧杯中,加20mL水,加20mL硝酸(4.2),加热溶解.除去氮的氧化物。冷却.将溶液移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度.混勺,财存于黑色或深褐色瓶中此肥备溶液1ml含1000.0g银.4.3.2银标准溶液A,100.0g/ml。移取10.00mL银购备溶液(4.3.1)置于100mL容量瓶中,加5mL硝酸,用水稀释至刻度.混勾:此溶液1mnL含100.0g银。4.3.3银标准溶液B,10.00g/mL取10.0
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