标准解读

GB/T 19648-2005是一项中国国家标准,全称为《水果和蔬菜中446种农药多残留测定方法 气相色谱-质谱和液相色谱-串联质谱法》。该标准规定了使用气相色谱-质谱(GC-MS)和液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)技术对水果及蔬菜中多达446种农药残留进行检测的方法。以下是标准内容的详细说明:

标准适用范围

本标准适用于新鲜或经过简单加工(如清洗、削皮)的水果和蔬菜中多种农药残留的定性与定量分析。这些农药涵盖了有机磷、有机氯、拟除虫菊酯、氨基甲酸酯等多种类型。

方法原理

  • 气相色谱-质谱法(GC-MS):样品经提取、净化后,通过气相色谱分离,随后送入质谱仪进行检测。质谱仪根据农药分子的质量电荷比进行定性,同时根据峰面积或峰高进行定量。
  • 液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS):适用于不易挥发或热不稳定农药的检测。样品处理后,利用液相色谱分离,再通过串联质谱进行二次碎裂,提供更特异的定性信息,并根据响应值进行定量。

样品前处理

标准详细描述了样品的采集、保存、制备以及净化步骤,确保检测结果的准确性和代表性。这通常包括使用合适的溶剂提取农药,通过固相萃取(SPE)或液液萃取(LLE)等技术净化,去除干扰物质。

定量与定性

标准提供了每种目标农药的保留时间、特征离子对(用于LC-MS/MS)或质谱图(用于GC-MS),作为定性依据。同时,通过校准曲线确定各农药的浓度与其仪器响应值之间的关系,实现定量分析。

精密度与准确度

标准中还规定了方法的重复性和再现性要求,即在不同实验室间及同一实验室内的测定误差限,确保检测结果的一致性和可靠性。

限制与注意事项

虽然标准提供了一套全面的分析流程,但使用者需注意实验条件的控制,如仪器校准、试剂纯度、操作人员技能等,这些因素均可能影响检测结果。

结果表示与报告

检测结果需按照标准要求的形式报告,包括但不限于农药名称、检测浓度、检出限、定量限以及必要的质量控制信息,确保报告的规范性和可追溯性。

该标准为监管部门、第三方检测机构及生产者提供了统一的检测方法,旨在保障水果和蔬菜食品安全,控制农药残留量,保护公众健康。


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  • 被代替
  • 已被新标准代替
  • 2005-02-04 颁布
  • 2005-08-01 实施
©正版授权
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文档简介

ICS67.080C53中华人民共和国国家标准GB/T?19648—2005水果和蔬菜中446种农药多残留测定方法气相色谱-质谱和液相色谱-串联质谱法Methodfordeterminationof446pesticidesresiduesinfruitsandvegetables-GC-MSandLC-MS-MS2005-02-04发布2005-08-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布中国国家标准化管理委员会

GB/T19648-2005次前言池围2规范性引用文件3原理试剂和材料4·········5仪器6试样的制备与保存7侧定步骥结果计算9附录A(资料性附录)446种农药中英文名称、方法检出限、分组、溶剂选择和混合标准溶液浓度表·…·····6附录B(资料性附录)(C-MS测定的383种农药和内标化合物的保留时间、定量离子、定性离子及定量离子与定性离子的比值·……(GC-MS测定的A、B、C、D四组农药选择离子监测分组表附录C(资料性附录)332附录D(资料性附录)标准物质在苹果基质中选择离子监测GC-MS图·336附录E(资料性附录)LC-MS-MS测定的E组农药监测离子对、碰撞能量、去镶电压和保留时间40附录F(资料性附录)标准物质LC-MS-MS总离子流图附录G(资料性附录)_446种农药精密度数据表·……43附录H(资料性附录)_446种农药英文中文名称对照索引56

GB/T19648—2005本标准的附录A、附录B、附录C、附录D、附录E、附录F、附录G和附录H为资料性附录本标准由中华人民共和国秦皇岛出入境检验检疫局提出。本标准由中华人民共和国河北出入境检验检疫局归口本标准起草单位:中华人民共和国秦皇岛出人境检验检疫局本标准主要起草人:庞国芳、范春林、张进杰、刘永明、曹彦忠、李学民、吴艳萍、郭彤彤本标准系首次发布的国家标准

GB/T19648-2005水果和蔬菜中446种农药多残留测定方法气相色谱质谱和液相色谱串联质谱法1范围本标准规定了水果和蔬菜中446种农药(参见附录A)残留量气相色谱-质谱和液相色谱-串联质谱的测定方法。本标准适用于苹果、梨、柑橘、香蕉、葡萄、波萝、欲猴桃、甘蓝、西红柿、黄瓜、青椒、波菜、菜花、芹菜、豆角、胡萝卜、土豆、菜笋等水果和蔬菜中446种农药残留量的测定。本标准的方法检出限为0.0002mg/kg~0.6000mg/kg(参见附录A)。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勒误的内容)或修订版均不适用于本标准.然而.鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。GB/T6379测试方法的精密度通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性(GB/T6379-1986.neqISO5725:1981GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682—1992.neqISO3696:1987)GB/T8855新鲜水果和蔬菜的取样方法(GB/T8855—1988.eqvISO874:1980)原理试样用乙膀勾浆提取,盐析离心后,取上清液,经固相萃取柱净化.用乙膀十甲苯(3十1)洗脱农药.根据不同检测要求用气相色谱-质谱仪和液相色谱-串联质谱仪检测试剂和材料除另有说明外,水为GB/T6682规定的一级水41乙清:色谱纯。4.2氯化钠:优级纯、无水硫酸钠:分析纯。4.3。用前在650C灼烧4h.见于干燥器中.冷却后备用4.4甲苯:优级纯、4.5丙丙酮:分析纯,重蒸留。4.6二氯甲烷:色谱纯。4.7甲醇:色谱纯。4.8正己烷:分析纯,重蒸雷。4.9Envi-18柱!:12mL.2.0g或相当者4.10Envi-Carb活性炭柱:6mL.,0.58或相当者。4.11Sep-Pak²氮丙基固相萃取柱:3ml.0.5g或相当者、Envi-18柱和Envi-Carb柱是由SUPELCO公司提供的产品的商品名。给出这一信息是为了方便本标准的使用者.并不表示对该产品的认可。如果其他产品能有相同的效果.则可使用这些等效的产

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