标准解读
GB/T 19226-2003 是一项由中国国家标准化管理委员会发布实施的国家标准,全称为《煤中钒的测定方法》。该标准规定了测定煤中钒含量的两种方法:火焰原子吸收光谱法和石墨炉原子吸收光谱法,旨在为煤炭行业提供统一、准确的钒元素检测技术规范,以确保测试结果的可靠性和可比性。
标准内容概览:
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范围:明确了本标准适用于各种煤样中钒含量的测定,其中钒的质量分数通常在10mg/kg到1000mg/kg之间。
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规范性引用文件:列出了执行该标准时需要参考的其他相关国家标准和文件,这些文件对于理解测试原理、操作步骤及设备要求等是必不可少的。
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术语和定义:对测试中涉及的专业术语进行了解释,帮助用户正确理解标准内容。
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原理:
- 火焰原子吸收光谱法(FAAS):基于样品经湿法消解后,钒离子在火焰中被激发并发射出特征光谱,通过测量特定波长下的吸光度来确定钒的浓度。
- 石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS):相较于FAAS,此法更为灵敏。样品同样经消解处理,然后注入石墨炉中加热蒸发、原子化,通过测量吸光度来定量分析钒含量。
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试剂与材料:详细列出了实验所需的各种化学试剂、溶剂及其规格,以及实验器材的具体要求。
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仪器:描述了执行两种测试方法所必需的原子吸收分光光度计的技术要求和校准方法。
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样品的采取与制备:规定了煤样采集的基本原则、制备步骤(如破碎、混合、缩分等),以及预处理方法,确保样品具有代表性且适合分析。
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测定步骤:
- 分别阐述了火焰原子吸收光谱法和石墨炉原子吸收光谱法的具体操作流程,包括试样溶液的配制、仪器调整、测定条件、空白试验及平行试验的要求。
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结果计算与表达:提供了根据测得的吸光度值,结合标准曲线或标准加入法计算样品中钒含量的公式和步骤,以及结果的表示方式。
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精密度与准确度:通过重复性和再现性试验数据,给出了方法的精密度要求,并介绍了使用标准物质进行准确度验证的方法。
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试验报告:规定了试验报告应包含的信息项目,如样品信息、测试方法、测定结果、执行人员与日期等,确保测试结果的完整记录和可追溯性。
实施意义:
该标准的制定与实施,为煤炭分析实验室提供了统一的检测规程,有助于提高煤中钒含量测定的准确性和一致性,对煤炭资源的合理利用、环境影响评估及冶金等相关领域具有重要指导作用。
如需获取更多详尽信息,请直接参考下方经官方授权发布的权威标准文档。
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- 现行
- 正在执行有效
- 2003-07-01 颁布
- 2003-11-01 实施
文档简介
ICS73.040D21中华人民共和国国家标准GB/T19226-一2003煤中钒的测定方法Determinationofvanadiumincoal2003-07-01发布2003-11-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局
GB/T19226一2003前本标准由中国煤炭工业协会提出本标准由全国煤炭标准化技术委员会归口。本标准起草单位:煤炭科学研究总院煤炭分析实验室本标准主要起草人:傅丛、邱蔚。
GB/T19226—2003煤中钒的测定方法范围本标准规定了煤中钒测定的方法提要、试剂和材料、仪器设备、试验步骠、结果计算和方法的精富度。本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤。规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件.其随后所有的修改单(不包括勒误的内容)或修订版均不适用于本标准.然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。GB/T483煤炭分析试验方法一般规定3方法提要煤样灰化·然后用碱熔融、沸水浸取。浸取液中加掩蔽剂以消除干扰元素的影响。在磷酸介质中五价钒与2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙胺基苯酚(Br-PADAP)和过氧化氢形成有色的三元络合物·然后进行光度测量·求得钒含量:试剂和材料4.1过过氧化钠:粒状4.2氢氧化钠(GB629):粒状4.3氢氧化钠溶液:c(NaOH)=1mol/L。称取40g氢氧化钠·溶于1L水中。4.4硫酸溶液:(1/2H.SO,)=1mol/L。吸取27.8mL浓硫酸(GB625)慢慢加入一定量的水中并不停搅拌.冷却至室温后,稀释至1L4.5硫酸溶液:体积比为1十6。将10mL浓硫酸慢慢加入60mL的水中并不停搅拌.冷却至室温后.装瓶备用。4.6混合掩蔽剂:称取2.5g1.2-环己二胺四乙酸(CYDTA),用少量氢氧化钠溶液(4.3)溶解,加5g氟化钠(GB1264)、25g焦磷酸钠(GB3107)用水溶解并稀释至500mL,储于塑料瓶中。4.7缓冲溶液:pH=1.7。称取110g磷酸氢二钠(GB1263)溶于水中,加100mL磷酸(GB282),用水稀释至1L.磷酸应进行如下预处理:取一定量的磷酸,加热至冒泡,滴加3.2g/L的高锰酸钾(GB643)溶液至溶液呈稳定微红色,装瓶备用。4.8Br-PADAP乙醇溶液:0.5g/L.称取0.25g2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙胺基苯酚(Br-PADAP)溶于500mL无水乙醇(GB678)中4.9过氧化氢溶液:体积分数
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