GB/T 18115.4-2021稀土金属及其氧化物中稀土杂质化学分析方法第4部分：钕中镧、铈、镨、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥和钇量的测定

ICS7712099

CCSH.14.

中华人民共和国国家标准

GB/T181154—2021

.

代替GB/T181154—2006

.

稀土金属及其氧化物中稀土杂质

化学分析方法第4部分

:

钕中镧铈镨钐铕钆铽镝

、、、、、、、、

钬铒铥镱镥和钇量的测定

、、、、

Chemicalanalysismethodsofrareearthimpuritiesinrareearthmetalsand

theiroxides—Part4Determinationoflanthanumceriumraseodmium

:,,py,

samariumeuroiumadoliniumterbiumdsrosiumholmiumerbium

,p,g,,yp,,,

thuliumtterbiumlutetiumandttriumcontentsinneodmiummetalandoxide

,y,yy

2021-10-11发布2022-05-01实施

国家市场监督管理总局发布

国家标准化管理委员会

GB/T181154—2021

.

前言

本文件按照标准化工作导则第部分标准化文件的结构和起草规则的规定

GB/T1.1—2020《1:》

起草

。

本文件是稀土金属及其氧化物中稀土杂质化学分析方法的第部分

GB/T18115《》4。GB/T18115

已经发布了以下部分

:

第部分镧中铈镨钕钐铕钆铽镝钬铒铥镱镥和钇量的测定

———1:、、、、、、、、、、、、;

第部分铈中镧镨钕钐铕钆铽镝钬铒铥镱镥和钇量的测定

———2:、、、、、、、、、、、、;

第部分镨中镧铈钕钐铕钆铽镝钬铒铥镱镥和钇量的测定

———3:、、、、、、、、、、、、;

第部分钕中镧铈镨钐铕钆铽镝钬铒铥镱镥和钇量的测定

———4:、、、、、、、、、、、、;

第部分钐中镧铈镨钕铕钆铽镝钬铒铥镱镥和钇量的测定

———5:、、、、、、、、、、、、;

第部分铕中镧铈镨钕钐钆铽镝钬铒铥镱镥和钇量的测定

———6:、、、、、、、、、、、、;

第部分钆中镧铈镨钕钐铕铽镝钬铒铥镱镥和钇量的测定

———7:、、、、、、、、、、、、;

第部分铽中镧铈镨钕钐铕钆镝钬铒铥镱镥和钇量的测定

———8:、、、、、、、、、、、、;

第部分镝中镧铈镨钕钐铕钆铽钬铒铥镱镥和钇量的测定

———9:、、、、、、、、、、、、;

第部分钬中镧铈镨钕钐铕钆铽镝铒铥镱镥和钇量的测定

———10:、、、、、、、、、、、、;

第部分铒中镧铈镨钕钐铕钆铽镝钬铥镱镥和钇量的测定

———11:、、、、、、、、、、、、;

第部分钇中镧铈镨钕钐铕钆铽镝钬铒铥镱和镥量的测定

———12:、、、、、、、、、、、、;

第部分铥中镧铈镨钕钐铕钆铽镝钬铒镱镥和钇量的测定

———13:、、、、、、、、、、、、;

第部分镱中镧铈镨钕钐铕钆铽镝钬铒铥镥和钇量的测定

———14:、、、、、、、、、、、、;

第部分镥中镧铈镨钕钐铕钆铽镝钬铥铒镱和钇量的测定

———15:、、、、、、、、、、、、。

本文件代替稀土金属及其氧化物中稀土杂质化学分析方法钕中镧铈镨

GB/T18115.4—2006《、、、

钐铕钆铽镝钬铒铥镱镥和钇量的测定与相比除结构调整和编辑性

、、、、、、、、、》,GB/T18115.4—2006,

改动外主要技术变化如下

,:

更改了电感耦合等离子体发射光谱法方法部分稀土氧化物的测定范围氧化镨

a)(ICP-OES,1),

的测定范围由更改为氧化铕的测定范围由

“0.0080%~0.200%”“0.0100%~0.600%”;

更改为见表年版的表

“0.0050%~0.100%”“0.0005%~0.100%”(1,20061);

更改了电感耦合等离子体质谱法方法的测定范围氧化镧氧化铈氧化钆测定

b)(ICP-MS,2),、、

范围由更改为氧化镨氧化钐氧化铕氧化铒

“0.0001%~0.050%”“0.00002%~0.020%”;、、、、

氧化铥氧化镱氧化镥氧化钇测定范围由更改为

、、、“0.0001%~0.050%”“0.00001%~

氧化铽氧化镝氧化钬测定范围由更改为

0.020%”;、、“0.0001%~0.050%”“0.00005%~

见表年版的表

0.020%”(2,20067);

增加了规范性引用文件术语和定义两章见第章第章

c)“”“”(2、3);

增加了对分析中试剂和用水的说明见

d)(4.2、5.2);

更改了方法和方法试样的预处理条件由灼烧更改为烘见

e)12,“900℃1h”“105℃1h”(

年版的

4.4.1、5.4.1,20065.1、14.1);

更改了方法试样的称取量其中氧化物试料由更改为见年版

f)1,0.200g0.500g(4.5.1.1,2006

的金属试料由更改为见年版的

6.1.1),0.174g0.429g(4.5.1.2,20066.1.2);

增加了方法中的空白试验及空白试验的系列标准溶液的配制见

g)1(4.5.3、4.5.4.2);

更改了方法的参考谱线铒的谱线由更改为见

h)1,(Er)346.220nm291.036nm、337.271nm(

Ⅰ

GB/T181154—2021

.

表年版的表

3,20063);

更改了精密度的部分表述将允许差更改为再现性见年版的

i),(4.8.2、5.8.2,20068.2、17.2);

更改了方法和方法的仪器要求见年版的

j)12(4.3、5.3,20064.1、4.2、13.1);

增加了方法测定所需试剂包括氯化铊盐酸盐酸铊内标溶液铯

k)2,、(2.4%)、(0.331mol/L)、、

和铊混合内标溶液见

(5.2.3、5.2.10、5.2.12、5.2.34、5.2.35);

更改了方法分析中的内标元素见年版的

l)2(5.5.4、5.5.5.2、5.5.5.3.2,200615.4.2、15.4.3.3、

15.5);

更改了方法盐酸淋洗液浓度将更改为见年版的

m)2,0.020mol/L0.0050mol/L(5.2.13,2006

12.10);

更改了方法的试样的稀土杂质含量与试样量分析称取见表年版的表

n)2(11,20068);

更改了方法的洗脱液管路流速将更改为更改

o)2,“(1.5±0.1)mL/min”“(1.0±0.1)mL/min”;

了淋洗时间将更改为更改了收集分离液的体积将比色管更改为

,20min30min;,“10mL”

或比色管见年版的

“10mL50mL”(5.5.5.3.1、5.5.5.3.2,200615.4.3.1、15.4.3.2);

增加了方法的内标加入方式的备注说明见

p)2(5.5.4、5.5.5.2、5.5.5.3.2、5.5.5.4.2、5.6.2);

增加了方法测定中的负载基体分离后测定分析试液的制备见

q)2TODGA(5.5.5.4);

删除了质量保证和控制见年版的第章第章

r)(20069、18);

增加了方法电感耦合等离子体串联质谱法方法见第章第章

s)3(ICP-MS-MS,3)(1、6)。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利本文件的发布机构不承担识别专利的责任

。。

本文件由全国稀土标准化技术委员会提出并归口

(SAC/TC229)。

本文件起草单位江西理工大学中色南方稀土新丰有限公司包头稀土研究院国家钨与稀土产

:、()、、

品质量监督检验中心中国科学院海西研究院厦门稀土材料研究所虔东稀土集团股份有限公司江苏

、、、

金石稀土有限公司国标北京检验认证有限公司包头华美稀土高科有限公司中国工程物理研究院

、()、、

化工材料研究所内蒙古自治区稀土产品质量监督检验研究院湖南稀土金属材料研究院赣州有色冶

、、、

金研究院江阴加华新材料资源有限公司乐山有研稀土新材料有限公司中国有色桂林矿产地质研究

、、、

院有限公司福建省长汀金龙稀土有限公司

、。

本文件主要起草人吴伟明宋伟新高励珍刘和连张秀艳陈读青于亚辉李建亭黄智敏梁志杰

:、、、、、、、、、、

赵静王振江徐娜宋立军温斌刘志勇鲍叶琳曹俊杰王玲袁晓红江媛吴英张鑫李淑萍

、、、、、、、、、、、、、、

张衍刘燕霞刘荣丽杨峰倪菊华肖银张征莲王宝华杨相庚张其凯姚南红张玉龙蔡华强

、、、、、、、、、、、、、

高亚利王贵超黄霞王金凤高亮何亭解一鸣

、、、、、、。

本文件于年首次发布年第一次修订本次为第二次修订

2000,2006,。

Ⅱ

GB/T181154—2021

.

引言

在稀土产品化学成分分析领域我国已经建立了针对稀土总量非稀土杂质稀土杂质等检测的较

,、、

为全面的标准体系本系列标准稀土金属及其氧化物中稀土杂质化学分析方法以原标

。GB/T18115《》

准和为基础合并了其他相关标准后形成了对

GB/T18115.1~.10—2000GB/T12690.1~.11—1990,

除钪钷外种稀土金属及其氧化物中稀土杂质的综合分析方法该系列标准涵盖了种稀土元

(、)15。15

素基体每个元素基体对种稀土杂质分别采用电感耦合等离子光谱法电感耦合等离子

,14,(ICP-OES)、

质谱法进行测定由于稀土本身的特性稀土基体和相邻元素的干扰高纯稀土中痕量稀土

(ICP-MS)。,、

杂质元素的分析一直是分析化学领域比较棘手的问题该系列标准通过一系列的科学试验在大量试

。,

验验证的基础上优选了最佳的分离技术探索最佳的测试手段尤其在本次修订中增加了电感耦合

、,,。

等离子体串联质谱法解决了高纯稀土中痕量稀土杂质元素的分析的难题满足新材料

(ICP-MS-MS),,

和装备的生产制造的需要增强了标准的适用性

,。

Ⅲ

GB/T181154—2021

.

稀土金属及其氧化物中稀土杂质

化学分析方法第4部分

:

钕中镧铈镨钐铕钆铽镝

、、、、、、、、

钬铒铥镱镥和钇量的测定

、、、、

1范围

本文件规定了钕中镧铈镨钐铕钆铽镝钬铒铥镱镥和钇量的测定方法

、、、、、、、、、、、、。

本文件适用于金属钕中镧铈镨钐铕钆铽镝钬铒铥镱镥和钇量的测定

、、、、、、、、、、、、。

本文件也适用于氧化钕中氧化镧氧化铈氧化镨氧化钐氧化铕氧化钆氧化铽氧化镝氧化

、、、、、、、、

钬氧化铒氧化铥氧化镱氧化镥和氧化钇含量的测定

、、、、。

本文件共包含个方法电感耦合等离子体发射光谱法方法电感耦合等离子体质

3:(ICP-OES,1),

谱法方法电感耦合等离子体串联质谱法方法方法的测定范围见

(ICP-MS,2),(ICP-MS-MS,3)。1

表方法方法的测定范围见表

1,2、32。

当三个方法的分析范围出现重叠时首选方法作为仲裁方法

,2。

表1电感耦合等离子体发射光谱法ICP-OES方法1测定范围

(,)

质量分数质量分数

测定元素测定元素

%%

氧化镧氧化镝

0.0020~0.1000.0010~0.100

氧化铈氧化钬

0.0030~0.1000.0030~0.100

氧化镨氧化铒

0.0100~0.6000.0005~0.100

氧化钐氧化铥

0.0030~0.1000.0010~0.100

氧化铕氧化镱

0.0005~0.1000.0005~0.100

氧化钆氧化镥

0.0010~0.1000.0005~0.100

氧化铽氧化钇

0.0010~0.1000.0010~0.100

注稀土金属中稀土杂质的含量范围的质量分数与稀土氧化物中稀土氧化物杂质的含量范围的质量分数相同

:,

稀土金属中稀土杂质以元素计

。

表2电感耦合等离子体质谱法ICP-MS方法2

(,)、