GB/T 18114.4-2010稀土精矿化学分析方法第4部分：氧化铌、氧化锆、氧化钛量的测定电感耦合等离子体发射光谱法

ICS7712099

H14..

中华人民共和国国家标准

GB/T181144—2010

代替.

GB/T18114.4—2000、GB/T18114.5—2000

稀土精矿化学分析方法

第4部分氧化铌氧化锆

:、、

氧化钛量的测定

电感耦合等离子体发射光谱法

Chemicalanalysismethodsofrareearthconcentrates—

Part4Determinationofniobiumoxidezirconiumoxideandtitanium

:,

oxidecontents—Inductivelycoupledplasmaatomicemissionspectrometry

2011-01-14发布2011-11-01实施

中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布

中国国家标准化管理委员会

中华人民共和国

国家标准

稀土精矿化学分析方法

第4部分:氧化铌、氧化锆、

氧化钛量的测定

电感耦合等离子体发射光谱法

GB/T18114.4—2010

*

中国标准出版社出版发行

北京复兴门外三里河北街号

16

邮政编码

:100045

网址

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服务热线

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年月第一版

20117

*

书号

:155066·1-42505

版权专有侵权必究

GB/T181144—2010

.

前言

稀土精矿化学分析方法共分个部分

GB/T18114《》11:

第部分稀土氧化物总量的测定重量法

———1:;

第部分氧化钍量的测定

———2:;

第部分氧化钙量的测定

———3:;

第部分氧化铌氧化锆氧化钛量的测定电感耦合等离子体发射光谱法

———4:、、;

第部分氧化铝量的测定电感耦合等离子体发射光谱法

———5:;

第部分二氧化硅量的测定

———6:;

第部分氧化铁量的测定重铬酸钾滴定法

———7:;

第部分十五个稀土元素氧化物配分量的测定电感耦合等离子体发射光谱法

———8:;

第部分五氧化二磷量的测定磷铋钼蓝分光光度法

———9:;

第部分水分的测定重量法

———10:;

第部分氟量的测定滴定法

———11:EDTA。

本部分为第部分

4。

本部分是对独居石精矿化学分析方法氧化钛量的测定

GB/T18114.4—2000《》、GB/T18114.5—

独居石精矿化学分析方法氧化锆量的测定的修订

2000《》。

本部分与相比主要有如下变动

GB/T18114.4—2000、GB/T18114.5—2000,:

将用分光光度法测定钛滴定法测定锆调整为用电感耦合等离子发射光谱法测定同

———、EDTA,

时增加了对铌量的测定

;

测定范围由调整为由调整为

———ZrO20.50%~4.00%1.00%~5.00%;TiO20.50%~4.00%

0.10%~4.00%;

增加了精密度条款

———;

增加了质量保证和控制条款

———。

本部分由全国稀土标准化技术委员会归口

(SAC/TC229)。

本部分由包头稀土研究院中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草

、。

本部分由包头稀土研究院起草

。

本部分由内蒙古包钢稀土集团高科技股份有限公司北京有色金属研究总院参加起草

()、。

本部分主要起草人崔爱端金斯琴高娃

:、。

本部分参加起草人张玉龙姚媛芳郑昆杨萍陈云红

:、、、、。

本部分所代替标准的历次版本发布情况为

:

———GB/T18114.4—2000、GB/T18114.5—2000。

Ⅰ

GB/T181144—2010

.

稀土精矿化学分析方法

第4部分氧化铌氧化锆

:、、

氧化钛量的测定

电感耦合等离子体发射光谱法

1范围

的本部分规定了稀土精矿中氧化铌量氧化锆量氧化钛量的测定方法

GB/T18114、、。

本部分适用于稀土精矿中氧化铌量氧化锆量氧化钛量的测定测定范围

、、。:Nb2O5:0.070%~

0.20%;ZrO2:1.00%~5.00%;TiO2:0.10%~4.00%。

2原理

试料经氢氧化钠过氧化钠熔融分解采用电感耦合等离子体发射光谱仪在氢氟酸介质中标准加

,,,

入法测定低含量氧化钛氧化铌量在盐酸介质中标准曲线法测定高含量氧化钛氧化锆量

、,、。

3试剂和材料

31氢氧化钠

.。

32过氧化钠

.。

33焦硫酸钾

.。

34硫酸ρ

.(1.84g/mL)。

35盐酸ρ

.(1.19g/mL)。

36氢氟酸ρ

.(1.14g/mL)。

37氢氧化钠洗液

.20g/L。

38二氧化钛标准贮存溶液称取预先在灼烧并在干燥器中冷却至室温的二

.:0.1000g850℃0.5h

氧化钛纯度于铂金坩埚中加焦硫酸钾于低温电炉上加热除去水分于

(>99.99%),4g(3.3),,750℃

马弗炉中熔融稍冷用水及硫酸提取加热至熔块溶解溶液清亮稍冷

10min,。50mL5mL(3.4),,。,

移入容量瓶中用水稀释至刻度混匀此溶液含二氧化钛

200mL,,,1mL500μg。

39二氧化钛标准溶液分取二氧化钛标准贮存溶液于容量瓶中加入

.:10.00mL(3.8)100mL,5mL

盐酸用水稀释至刻度混匀此溶液含二氧化钛

(3.5),,,1mL50μg。

310二氧化锆标准贮存溶液称取预先在灼烧并在干燥器中冷却至室温的二

.:0.1000g850℃0.5h

氧化锆纯度于铂金坩埚中加焦硫酸钾于低温电炉上加热除去水分于

(>99.99%),4g(3.3),,750℃

马弗炉中熔融稍冷用水及硫酸提取加热至熔块溶解溶液清亮稍冷

10min,。50mL5mL(3.4),,。,

移入容量瓶中用水稀释至刻度混匀此溶液含二氧化锆

200mL,,,1mL500μg。

311二氧化锆标准溶液分取二氧化锆标准贮存溶液于容量瓶中加入

.:10.00mL(3.10)100mL,

盐酸用水稀释至刻度混匀此溶液含二氧化锆

5mL(3.5),