标准解读
GB/T 17777-1999 是一项中华人民共和国国家标准,全称为《饲料中钼的测定 分光光度法》。该标准规定了使用分光光度法测定饲料中钼元素含量的具体方法、步骤、仪器要求、试剂配制、样品处理以及测定结果的计算与表示方法。下面是该标准的主要内容概述:
标准适用范围
本标准适用于各类饲料中钼含量的测定。钼作为一种微量元素,在动物营养中扮演着重要角色,适量的钼对动物健康至关重要。
测定原理
利用钼与特定试剂反应生成有色络合物,通过分光光度计在特定波长下测定该络合物的吸光度,依据朗伯-比尔定律,计算出饲料样品中钼的浓度。
仪器与设备
- 分光光度计:要求具有适合测定所形成络合物吸光度的波长范围。
- 磁力搅拌器、天平、容量瓶、移液管等实验室常规设备。
试剂与材料
标准中详细列出了所需试剂的种类、配制方法及储存条件,包括钼标准溶液、显色剂等,确保试剂纯度满足分析要求。
样品处理
- 样品准备:需将饲料样品通过研磨、过筛等步骤制成均匀试样。
- 消化:采用酸消解法处理样品,通常使用硝酸和高氯酸进行湿法消解,以破坏有机物质并释放出钼元素。
- 定容与过滤:消化后溶液冷却,用水定容至一定体积,并通过滤纸过滤去除不溶物。
测定步骤
- 标准曲线的绘制:使用不同浓度的钼标准溶液与显色剂反应,测定各自的吸光度,绘制标准曲线。
- 样品测定:对待测样品溶液重复相同显色步骤,测定其吸光度。
- 结果计算:根据样品吸光度与标准曲线,计算出样品中钼的含量。
精密度与准确度
标准中提供了重复性和再现性试验的数据要求,确保不同实验室间结果的一致性。
报告
测试结果应报告为摩尔浓度或按样品原始质量计算的毫克/千克(mg/kg)浓度,同时注明所用的测定方法和任何可能影响结果判断的实验条件变化。
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文档简介
ICS.65.120B46中华人民共和国国家标准GB/T17777-1999饲料中钼的测定分光光度法DeterminationofmolybenuminfeedstuffSpectrophotometry1999-06-14发布1999-12-01实施国家质量技术监督局发布
GB/T17777-1999前本标准等效采用美国公职分析家协会(AOAC)《植物中锯的测定比色法》(1984年版).本标准由原中华人民共和国国内贸易部提出。本标准由全国饲料工业标准化技术委员会提出并归口。本标准由国家饲料质量监督检验测试中心(武汉)负责起草本标准主要起草人:高莉红、张勇、武润仙、杨林
中华人民共和国国家标准GB/T17777-饲料中钼的测定分光光度法-1999DeterminationofmolybenuminfeedstuffSpectrophotometry范范围本标准规定了用分光光度比色法测定锯的方法本标准适用于饲料中钼的测定。2引用标准下列标准所包含的条文·通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时·所示版本均为有效。所有标准都会被修订.使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性GGB/T6682—1992分析实验室用水规格和试验方法方法原理在酸性条件下,硫氰化钾与饲料中的锯络合.形成的络合物用异戊醇萃取,离心后用分光光度计在波长465nm处,以异戊醇为参比测定吸光度,校正空白后.由标准曲线求试样中的锯含量。4试剂和溶液实验用水应符合GB/T6682中三级用水规格,使用试剂除特殊规定外均为分析纯4.1异戊醇:3-甲基-1-丁醇,沸点128C~132C。A2硝酸(GB/T626—1989):化学纯。4.3商氯酸(GB/T623—1992):70%~72%。4.4氮水(GB/T631-1989)。4.55盐酸(GB/T622—1989):化学纯,1十1.85水溶液。4.6盐酸(GB/T622—1989):化学纯,1+1水溶液。4.7氟化钠饱和溶液:称取10g氟化钠溶于200mL水中·搅拌至饱和,过滤备用。4.820%氯化亚锡溶液:称取10g氯化亚锡(SnCl.·2H.O)置于烧杯中,加入10mL盐酸溶液(4.5)加热至完全溶解,冷却后,加几粒金属锡·用水稀释至50mL在玻璃瓶内保存。4.90.8%氯化亚锡溶液:取4mL20%氯化亚锡溶液(4.8)用水稀释至100mL。现配现用4.1020%硫氰化钾溶液:称取50g硫氰化钾溶于水中,稀释至250mL.4.11锯标准储备液:称取0.1840g钼酸铵(NH,).Mo,Oa·4H.O.溶于水中,用水稀释至1000ml,此液1ml含100″g铜。4.12锯标准工作液:淮确移取10mL标准储备溶液(4.11),用水稀释至500m
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