标准解读

《GB/T 17777-2009 饲料中钼的测定 分光光度法》与前一版《GB/T 17777-1999 饲料中钼的测定 分光光度法》相比,主要在以下几个方面进行了调整和更新:

  1. 适用范围:虽然两版标准均适用于饲料中钼含量的测定,2009版可能根据行业发展和实际检测需求,对适用样品类型或条件做了细微调整,以确保更广泛的适用性和准确性。

  2. 方法原理:基本原理保持一致,即通过样品处理、钼的提取、显色反应后,利用分光光度计测量吸光度来计算钼含量。但2009版可能对试剂配制、显色条件或仪器参数等具体操作步骤进行了优化,以提高检测的灵敏度和精确度。

  3. 试剂与材料:新版标准可能更新了试剂规格、纯度要求或新增了特定试剂,确保分析结果的稳定性和可靠性。同时,对于标准溶液的配制方法和保存条件也可能给出了更详细或更科学的规定。

  4. 样品处理:在样品的采集、制备、消化等预处理步骤上,2009版可能引入了新的技术或改进了原有流程,以减少误差来源,提高样品处理效率和回收率。

  5. 操作步骤:为增强可操作性和重复性,2009版可能对实验操作步骤进行了细化说明,包括更精确的温度控制、时间设定、以及关键操作的注意事项。

  6. 精密度和准确度:新版标准通常会基于大量验证试验数据,修订或新增精密度(如重复性和再现性)和准确度(回收率)的要求,以反映当前技术水平和实验室间数据的一致性。

  7. 质量控制:2009版可能强化了质量控制措施,如增设了空白试验、平行样测试、标准物质对照等要求,确保检测过程的质量管理和控制。

  8. 附录与参考资料:新版标准可能会更新或增加参考文献、仪器设备信息、安全操作指南等内容,为使用者提供更全面的支持和指导。


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  • 现行
  • 正在执行有效
  • 2009-05-26 颁布
  • 2009-10-01 实施
©正版授权
GB/T 17777-2009饲料中钼的测定分光光度法_第1页
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文档简介

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犅46

中华人民共和国国家标准

犌犅/犜17777—2009

代替GB/T17777—1999

饲料中钼的测定分光光度法

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20090526发布20091001实施

中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局

发布

中国国家标准化管理委员会

犌犅/犜17777—2009

前言

本标准代替GB/T17777—1999《饲料中钼的测定分光光度法》。

本标准与GB/T17777—1999相比,主要变化如下:

———增加了单一饲料、浓缩料和精料补充饲料的测定;

———增加了方法的定量限;

———在正文7.1中增加了“如果试样待测液铁含量小于100μg,则加入1mL铁溶液”。

本标准由全国饲料工业标准化技术委员会提出并归口。

本标准起草单位:国家饲料质量监督检验中心(武汉)。

本标准主要起草人:高利红、张勇、刘小敏、杨林、刘云香、黄婷、万文胜。

本标准所代替标准的历次版本发布情况为:

———GB/T17777—1999。

犌犅/犜17777—2009

饲料中钼的测定分光光度法

1范围

本标准规定了用分光光度法测定饲料中钼的方法。

本标准适用于单一饲料、配合饲料、精料补充饲料及浓缩饲料中钼的测定。方法定量限为

0.2mg/kg。

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有

的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究

是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T14699.1饲料采样

GB/T20195动物饲料试样的制备

3原理

在酸性条件下,硫氰化钾与饲料中的钼络合,形成的络合物用异戊醇萃取,离心后用分光光度计在

波长465nm处,以异戊醇为参比测定吸光度,校正空白后,由标准曲线求试样中钼的含量。

4试剂和溶液

除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂,水应符合GB/T6682中三级用水的要求。

4.1异戊醇:3甲基1丁醇。

4.2硝酸。

4.3硫酸。

4.4高氯酸。

4.5氨水。

4.6盐酸。

4.7盐酸溶液Ⅰ:1+1.85。

4.8盐酸溶液Ⅱ:1+1。

4.9甲基橙溶液:5g/L。

4.10氟化钠饱和溶液:10g氟化钠加200mL水中,搅拌溶解,形成饱和溶液,过滤备用。

4.11氯化亚锡溶液(200g/L):称取10g氯化亚锡(SnCl2·2H2O)置于烧杯中,加入10mL盐酸溶

液Ⅰ(4.7),加热至完全溶解,冷却后,加几粒金属锡,用水稀释至50mL在玻璃瓶内保存。

4.12氯化亚锡溶液(8g/L):取4mL氯化亚锡溶液(4.11)用水稀释至100mL。现配现用。

4.13硫氰化钾溶液(200g/L):称取50g硫氰化钾溶于水中,稀释至250mL。

4.14铁溶液:称取0.7022g硫酸亚铁铵[Fe(NH4)2(SO4)2·6H2O],溶于水,加入1mL硫酸

(4.3),并用水稀释至1000mL,此溶液含铁100μg/mL。

4.15钼标准储备液:称取0.1840g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O],溶于水,并用水稀

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