标准解读
《GB/T 16631-1996 柱液相色谱分析法通则》是一项由中国国家标准化管理委员会颁布的标准文件,旨在为使用柱液相色谱技术进行物质分析提供统一的方法指导和规范。该标准详细阐述了柱液相色谱分析的基本原理、仪器要求、操作步骤、数据处理及质量控制等方面的内容,适用于多种领域中有机物和无机物的分离与定量分析。以下是该标准主要内容的概述:
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范围:标准明确了其适用范围,即规定了采用柱液相色谱法进行分析时应遵循的一般原则和要求,包括仪器配置、实验条件选择、样品处理方法等。
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术语和定义:对柱液相色谱相关的专业术语进行了明确界定,如固定相、流动相、保留时间、分离度等,有助于统一行业内的交流和理解。
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仪器与设备:详细描述了液相色谱仪的主要组成部分及其性能要求,包括泵系统、进样器、色谱柱、检测器等,确保分析结果的准确性和重复性。
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试剂与材料:规范了实验中使用的溶剂、试剂的质量标准及纯度要求,强调了实验室用水的规格,以减少分析过程中的干扰因素。
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样品处理:提供了样品预处理的基本原则和方法,包括提取、净化、浓缩等步骤,确保样品适合于液相色谱分析,并能有效分离目标组分。
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分析条件的选择:讨论了如何根据被分析物质的性质选择合适的流动相组成、流速、柱温、检测器类型及操作参数,以达到最佳分离效果。
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数据处理:规定了数据记录、计算方法及结果表示方式,包括校正因子的确定、定量分析的依据和误差分析等,确保结果的科学性和可比性。
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质量控制:强调了实验过程中质量控制的重要性,提出了定期校验仪器、使用标准物质进行对照实验、以及建立和执行内部质控程序的具体要求。
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安全与环保:提醒操作者注意实验室安全,遵守化学品操作规程,同时提倡采用环保型试剂和减少废液排放,保护环境。
如需获取更多详尽信息,请直接参考下方经官方授权发布的权威标准文档。
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文档简介
亚S71.040.40G04中华人民共和国国家标准CB/T16631-1996柱液相色谱分析法通则Ceneralrulesforanalyticalmethodsofliquidcolumnnchromatography1996-12-02发布1997-05-01实施国家技术监督局发布
CB/T16631-1996二前言范围2引用标准3方法概要仪器45流动相……6柱填充剂试验前的准备工作色谱柱的评价…色谱图的整理定性分析定量分析13分子量的测定·………附录A(提示的附录)用于波相色谱法中溶剂的性质附录B(提示的附录)二元溶剂体系的组成与其强度的关系附录C(提示的附录)榕溶剂的选择性三角坐标附录D(提示的附录)离子交换色谱法中常用的缓冲剂附录E(提示的附录)柱填充剂·附录F(提示的附录)化学键合相柱填充剂oooooooooooo0o附录G(提示的附录)环境要求·附录H(提示的附录)安全要求·附录(提示的附录)典型标准色谱图的操作参数附录K(提示的附录)鉴定分离组分的仪器和化学方法附录L(提示的附录)定量分析方法的计算公式…附录M(提示的附录)使使用普适校准进行分子量测定的4一瓦常数附录N(提示的附录)典型的体积排除色谱法色谱图24附录P(提示的附录)平均分子量的计算示例2
GB/T16631-1996本标准是参考日本JISK0124—1983《高效液相色谱分析通则》以及有关国内、国外资料按GB/T1.1—1993《标准化工作导则第1单元:标准的起草与表述规则第1部分:标准编写的基本规定》制定的。日本JISK0124一1983仅仅适用于高效液相色谱法,内容简单。本标准适用于柱液相色谱法(包括高效柱液相色谱法),并且增加了章、条及其相关的内容。本标准的附录A、附录B、附录C、附录D、附录E、附录F、附录G、附录H、附录J、附录K、附录L、附录M、附录N、附录P都是提示的附录。本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由化学工业部标准化研究所归口。本标准起草单位:化学工业部标准化研究所、天津大学。本标准主要起草人:蔡建安、赵秋雯,
中华人民共和国国家标准柱液相色谱分析法通则GB/T16631-1996Generalrulesforanalyticalmethodsofliguidcolumnchromatography1范围本标准规定了柱液相色谱(简称液相色谱,下同)分析法通则,适用于采用液相色谱分析法对无机、有机化合物的定性、定量分析,以及对高分子化合物的分子量的测定的一般要求。2引用标准下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方面应探讨使用下列标准最新版本的可能性.GB/T9008-88液相色谱法术语、柱液相色谱法和平面色谱法3方法概要液相色谱分析法是在柱管内进行组分分离的液相色谱法。液体或固体试样用液态流体(溶剂或溶液)作为流动相使其通过色谱柱,由于试样在固定相和流动相中分配系数和其他作用力的差异、或流体力学体积的不同而被分离成各个组分,流动相中的各个组分通过特性检测器测量以及信号的记录,根据各组分的保留值、峰高、峰面积等进行定性、定量分析和分子量的测定。4仪器液相色谱仪一般由分离、检测、记录等部件组成。如图1中所示。梯度洗脱装置流分收集器检测器储波器记录器数据处理装置图1被相色谱仪示意图4.1分离部分4.1.1储液器存储流动相的容器。有的包括加热器、搅拌器、真空口和通情性气体的入口。容器中已经纯化的流动相,经烧结过滤头(5m),由泵输送到色谱柱。储流器的材质不应该被流动相侵蚀和污染。一般应该用玻璃,不锈钢或氟塑料等材质组成。4
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