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第六章环境监测质量保证练习与辅导一、填空题.检验测定结果的准确度,可用、或等方法;同组实验数据精密度的好坏,可用来表示。答案:对照分析对比试验加标回收率试验标准偏差.请按修约规则将下列数据修约到只保留一位小数:9.4500,9.4501o答案:9.49.5.将浓度为0.2()00ug・mLJ的镁溶液,于一定条件下在火焰原子吸收分光光度计上喷雾燃烧,测得吸光度值A=0.220,元素镁的相对灵敏度为pg.mL-11%0答案:0.004.用万分之一天平称量,应记录到小数点后第位;分光光度法测量时,记录到小数点后笫位。答案:43.一般万分之一天平的称量误差为±0.2mg,在重量分析中使用万分之一天平称量时,要保证分析结果误差在0.1%范围内,称样量不得少于go答案:0.2g.我国现行试剂规格符号为:一级品,二级品,三级品,四级品G.R.A.R.C.P.L.R..在分光光度法中,比色皿中溶液的量为;用蒸发皿作蒸发器皿时,其中溶液的量。答案:比色皿高度的3/4不超过蒸发皿容积的2/38、所有缓冲溶液都应避开或的蒸气,保存期不得超过,出现浑浊、沉淀或发霉等现象时,应立即废弃。答案:酸性碱性物质3个月9、标准缓冲溶液是用于其他缓冲溶液pH值的一种,其pH值由测定确定。纯度高、杂质含量不超过0.01%,个别不超过0.02%;⑷使用中符合反应的要求,便于计算。.纯水的制备方法有哪些?回答:纯水的制备方法有⑴蒸储法;⑵离子交换法:(3)电渗析法.分光光度计的比色皿应如何维护?回答:分光光度计的比色皿⑴要保持比色皿透光表面透明光洁、皿内部清洁,拿时不要用手接触其透光表面,也勿使用粗糙物品与其接触;(2)使用后要立即清洗干净。.现场采样中,产生误差的主要因素有哪些?回答:⑴不加保存剂;⑵采样器或盛样器受到污染;⑶采样操作不规范;⑷工作人员责任心不强等。四、计算题1、某水样中氯化物含量为110(mg/L),以银量法测定5次,某结果为:115,114,113,115(mg/L)o求其中测定值112(mg/L)的绝对误差与相对误差,绝对偏差与相对偏差,并求5次测定的标准偏差和相对标准偏差。解:由已知可知:Xt=110(mg/L),Xi=112(mg/L)平均值二(112+115+114+113+115)/5=113.8(mg/L)绝对误差二Xi-Xt=l12-110=2(mg/L)相对误差二(Xi-Xt)/Xt=2/110x100%=1.8%绝对偏差=112・113.8=・1.8(mg/L)相对偏差=・1.8/113.8x100%=-1.6%2、一组测定值从小到大顺序排列为9.65、9.90、9.93、9.95、10.0()、10.01、10.03。试计算该组数据的无、S及RSD。(已知Q0.01=0.637,Q0.05=0.507)解:⑴先检验9.65及10.03是否离群最小值9.65,n=7,x2=9.90,xn-l=10.01々一一Q=-X,=10.01-9.65=0.694>Q0.01=0,637故最小值10.65为离群值应予剔除。最大值10.03,xn=10.03%7,一10.03—10.01Q=/一々=10.03-9.90=0.154<Q(),05=0.507
故最大值11.03为正常值。⑵计算无、
7X-1=2⑵计算无、
7X-1=2S_0.05、另=丽'S=0.05S=0.05S=0.05RSD=0.50%答案:确定或比对参比溶液国家标准计量部门10、标准溶液浓度通常是指的浓度,否则应予校正。答案:20℃时11、制备纯水的方法很多,通常多用。答案:蒸储法离子交换法电渗析法12、蒸储法制备纯水的优点是操作简单,可以除去,缺点是设备,产量很低因而成本高。答案:非离子杂质和离子杂质要求严密13、在安装蒸储装置时,水冷疑管应按的顺序连续冷却水,不得倒装。答案:下入.上出14、不便刷洗的玻璃仪器的洗涤法:可根据污垢的性质进行或,再按。答案:选择不同的洗涤液浸泡共煮常法用水冲净15、离子交换法制备纯水的优点是,因而成本低.答案:操作简便设备简单出水量大16、样品消解时要选用的消解体系必须能使样品完全分解,消解过程中不得引入或,为后续操作引入干扰和困难。答案:待测组分任何其他干扰物质17、任何玻璃量器均不得用干燥。答案:烘干法18、实验室用水的纯度一般用或的大小来表示。答案:电导率电阻率19、使用有机溶剂和挥发性强的试剂的操作应在进行。答案:通风橱内或在通风良好的地方20、保存水样时防止变质的措施有。答案:选择适当材料的容器,控制水样的pH,加入化学试剂固定剂及防腐剂冷藏或冷冻21、常用的水质检验方法有0答案:电测法和化学分析法,光谱法和极谱法有时也用于水质检验22、称量样品前必须检查天平的水平状态,用调节水平。答案:底脚螺丝23、一台分光光度计的校正应包括哪四个部分o答案:波长校正;吸光度校正:杂散光校正;比色皿的校正24、举例说明什么是间接测定o答案:需要经过与待测物质的标准比对而得到测定结果的方法,如分光光度法、原子吸收法、色谱法等25、无二氧化碳水的制备方法有。答案:煮沸法、曝气法和离子交换法26、水样在保存,能抑止微生物的活动,减缓物理和化学作用的速度。答案:2-5℃27、某实验室所分析天平的最大载荷为200g,分度值为0.1mg,求该天平的精度答案:0.0001/200=5x10-728、碱性高锯酸钾洗液的配制方法是:将4g高钛酸钾溶于少量水中,然后加入答案:10%氢氧化钠溶液至100ml29、玻璃仪器干燥最常用的方法是o答案:烘干法,将洁净的玻璃仪器置于110—120℃的清洁烘箱内烘烤lh,可以鼓风驱除湿气30、监测数据的五性为。答案:精密行、准确性、代表性、可比性和完整性31、实验室内监测分析中常用的质量控制技术有o答案:平行样测定、加标回收率分析、空白实验值测定、标准物质对比实验和质量控制图32、实验室内质量控制又称(内部质量控制)。实验室间质量控制又称。答案:外部质量控制33、加标回收率的测定可以反映测试结果的o答案:准确度34、加标回收率分析时,加标量均不得大于待测物含量的o答案:3倍35、痕量分析结果的主要质量指标是。答案:精密度准确度36、在监测分析工作中,常用增加测定次数的方法以减少监测结果的。答案:随机误差37、分光光度法灵敏度的表示方法为o答案:标准曲线的斜率38、校准曲线可以把与定量地联系起来。答案:仪器响应量待测物质的浓度或量39、全程序空白实验是o答案:以水代替实际样品,其他所加试剂和操作步骤均与样品测定步骤完全相同的操作过程40、在方法验证中需用的基准物质,如标准溶液,要与标准物质进行比对、核查。测量完成后,计算两者的平均值,若在即可使用。答案:95%置信区间无显著差异41、测定下限指在限定误差能满足预定要求的前提下,用特定方法能够准确定量测定被测物质的最低浓度或含量;美国EPA规定以作为测定下限。答案:4倍检出限浓度42、在加标回收率测定中,加入一定量的标准物质应注意。答案:加标量控制在样品含品的0.5〜2倍,加标后的总浓度应不超过方法的测定上限浓度值43、试剂空白值对均有影响。答案:准确性以及最低检出浓度44、密码质控样指<.答案:在同一个采样点上,同时采集双份平行样,按密码方式交付实验室进行分析45、准确度用来表示。答案:绝对误差或相对误差46、准确度可用来评价。答案:标准样品分析和加标I可收率测定47、精密性反映了分析方法或测量系统存在的的大小。答案:随机误差48、精密度通常用表示。答案:极差、平均偏差、相对平均偏差、标准偏差和相对标准偏差49、为满足某些特殊需要,通常引用专用术语。答案:平行性、重复性和再现性50、校准曲线包括。答案:标准曲线和工作曲线51、校准曲线的检验包括。答案:线性检验、截距检验和斜率检验52、线性检验即检验校准曲线的;截距检验即检验校准曲线的;斜率检验即检验分析方法的o答案:精密度准确度灵敏度57、计量认证的内容主要有。答案:组织机构、仪器设备、检测工作、人员、环境和工作制度58、现场质控样包括。答案:一个采样点的一对平行样和一个现场空白样59、通常以的办法来了解分析方法的精密度。答案:分析标准溶液60、实验用水应符合要求,其中待测物质的浓度应低于。答案:所用方法的检出限61、给定置信水平为95%时,样品测定值与零浓度样品的测定值有显著性差异即为答案:检出限L62、在某些分光光度法中,为检出限。答案:以扣除空白值后的吸光度与0.01相对应的浓度值二、判断题.为使监测数据具有可比性,能较好地反映同一水系中不同断面的水质状况,对同一江河、湖库的监测采样应力求同步,并应避免大雨时采样。()答案:T.加标物质的形态应该和待测物质的形态相同。()答案:Y.加标量应尽量与样品中待测物含量相等或相近,不需要注意对样品容积的影响。()答案:x.当样品中待测特含量接近方法检出限时,加标量应控制在校准曲线的低浓度范围。()答案:T.为达到质量要求所采取的作业技术活动,叫质量控制。()答案:4.环境监测质量保证是对实验室的质量保证。()答案:x.空白实验值的大小只反映实验用水质量的优劣。()答案:x.校准曲线的相关系数用来反映自变量与因变量之间的相互关系。()答案:7.进行校准曲线I可归时,如果以Yi=Ai-AO进行I可归计算,则I可归方程y=bx+a中的a值一定是零。()答案:x.如果校准曲线的回归方程y=bx+a中的a值不等于零,而经过统计检验a值与零无显著差异,则可判断a值是由随机误差所引起的。()答案:Y.当干扰物质与被测物质直接结合,可使结果偏低。()答案:4.当干扰物质具有与被测物质相同反应时,会使结果偏低。()答案:x.移液管在使用前,应预先洗净并高温烘干。()答案:x14、无氨水的制备:向水中加入硫酸至其pH值<2,使水中各种形态的氨或胺最终都变成不挥发的盐类,收集储出液即得。()答案:T15、使用高氯酸进行消解时,可直接向含有机物的热溶液中加入高氯酸,但须小心。()答案:x16、如有汞液散落在地上,要立刻将(硫磺粉)撒在汞上面以减少汞的蒸发量。()答案:T17、碱性高铮酸钾洗液可用于洗涤器皿上的油污。()答案:Y18、蒸储是利用液体混合物在同一温度卜各组分沸点的差别,进行液体物质分离的方法。()。答案:x19、环境监测人员合格证考核由基本理论、基本操作技能和实际样品分析三部分组成。()答案:420、监测人员合格证有效期为五年,期满后持证人员应进行换证复查。()答案:x21、校准曲线的相关系数是反映自变量(物质的浓度)与因变量(仪器信号值)之间的相互关系的。()答案:x22、在分析测试中,空白实验值的大小无关紧要,只需以样品测试值扣除空白实验值就可以抵消各种因素造成的干扰和影响。()答案:x23、空白实验值的大小仅反映实验用纯水质量的优劣。()答案:x24、下列各数字的修约结果哪个正确?哪个不正确?(1)修约至小数后一位:0.4633—0.5()(2)1.0501—1.0()(3)修约成整数:33.459-34()(4)15.4535—15()答案:Yxx425、实验室内质量控制是分析人员时分析质量进行自我控制的方法,是保证测试结果达到精密度要求的有效方法。()答案:x26、精密度是由分析的随机误差决定,分析的随机误差越小,则分析的精密度越高。()答案:T27、准确度用标准偏差或相对标准偏差(又称变异系数)表示,通常与被测物的含量水平有关。(答案:X28、绝对误差是测量值与其平均值之差;相对偏差是测量值与真值之差对真值之比的比值。()答案:x三、问答题.以均数控制图为例,说明环境质量控制图的基本组成及如何使用。回答:⑴环境质量控制图的基本组成包括:①中心线(预期值);②上、下警告限;③上、下辅助线;④上、下控制限;⑵环境质量控制图主要用于分析人员对分析质量进行自我控制。其使用方法如下:根据日常工作中某一项目的分析频率和分析人员的技术水平,每间隔适当时间,取两份平行的控制样品,随环境样品同时测定,对操作技术较低的人员和测定频率低的项目,每次都应同时测定控制样品,将控制样品的测定结果依次点在控制图上,根据如下情况判断分析过程是否处于控制状态:①如果该点在上、下警告限之间区域,则测定过程处于控制状态,环境样品分析结果有效;②如果此点超出上、下警告限,但仍在上、下控制限之间的区域内,表明分析质量开始变劣,有可能“失控”,应初步检查,并采取措施校正;③若此点落在上、下控制限之外,表示测定过程“失控”,应立即检查原因,予以纠正;④如遇到7点连续.上升或连续下降,表明测定有“失控”倾向,应立即查明原因,予以纠正;⑤此外,还可根据相邻几次测定值的分布趋势,对分析质量可能发生的问题进行初步判断。.什么是环境质量图,它有何意义?回答:环境质量图是用不同符号、线条或颜色来表示各种环境要素的质量或各种环境单元的综合质量的分布特征和变化规律的专题地图。环境质量图形象地反映了一切与环境质量有关的自然和经济条件、污染源与污染物、环境污染与环境质量状况以及多种环境现象的空间分布特征和环境质量的数量指标,有助于查明环境质量在区域空间内的分布规律原因和趋势,对环境区划、环境规划和制定环境保护措施有•定实际意义。.请更正下列错误的习惯写法。⑴20~30c⑵63~67%(3)65±2mm⑷62±2%回答:⑴(20〜30)℃或20℃~30℃⑵(63~67)%或63%~67%(3)(65±2)mm或65mm±2mm⑷(62±2)%或62%±2%.什么是全程序空白实验?为什么要做这种实验?回答:全程序空白试验是指用纯水(溶剂)代替实际样品并完全按照实际试样的分析程序进行操作。样品的分析响应值通常不仅是样品中待测物质响应值,还包括所有其他因素(如试剂的杂质、环境及操作过程中的沾污等)的分析响应值。全程序空白试验的目的就是要扣除这些因素对样品测定的综合影响。.实验室内常用的质量控制方法有哪些?它能控制哪些误差?回答:⑴精密度的控制:平行样、精密度质控图;⑵准确度的控制:加标回收、标样比府、准确度质控图;⑶根据需要可采用明码或密码样的形式,它能控制偶然误差、过失误差及部分系统误差。.在监测分析中,标准物质有哪些用途?回答:⑴校准分析仪器;⑵评价分析方法的准确度;⑶监视和校正连续测定中的数据漂移;(4)提高协作实验结果的质量:(5)在分析
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