标准解读
GB/T 16480.5-1996 是一项中国国家标准，规定了金属钇及氧化钇化学分析中，测定金属钇材料中氮含量的方法。这项标准详细阐述了测试程序、所需试剂、仪器设备、操作步骤以及结果计算等方面的具体要求，旨在为相关行业提供统一、准确的检测方法，以确保产品质量控制和材料特性分析的一致性与可靠性。以下是该标准主要内容的概述：
标准适用范围
本标准适用于金属钇原料及制品中氮含量的定量分析。它不适用于测定氧化钇或其他钇化合物中的氮含量。
测试原理
标准采用的是高温燃烧法，即将试样在氧气流中加热至高温，使样品中的氮元素转化为氮氧化物。随后，这些氮氧化物被载气（如氦气）带入到已知浓度的还原剂（如氢碘酸溶液）中，转化为可检测的氮气。最后，通过化学吸收法或气体分析仪（如热导检测器）测量生成的氮气量，从而计算出样品中的氮含量。
试剂与材料
- 规定了所需试剂的纯度级别，包括高纯度的氧气、氦气、氢碘酸等。
- 描述了标准物质的选用原则，用于校准和验证测试方法的准确性。
仪器设备
- 高温炉：用于试样的高温燃烧。
- 气体净化系统：确保进入检测器的气体纯净，避免干扰。
- 气体分析装置：如热导式检测器，用于精确测量氮气的体积或浓度。
操作步骤
- 样品准备：将金属钇样品精确称重并处理成适合测试的状态。
- 高温燃烧：将样品置于高温炉中，在氧气氛围下完全燃烧。
- 气体转移：燃烧产生的气体通过载气导入还原剂溶液中。
- 氮气检测：测量由氮氧化物还原产生的氮气量。
- 结果计算：依据检测到的氮气体积，按照标准公式计算样品中的氮含量。
精密度与准确度
标准中提供了重复性和再现性试验的数据要求，用以评价测试方法的精密度。同时，通过与标准样品的比对，验证方法的准确度。
报告内容
要求测试报告应包含测试条件、所用试剂与仪器信息、测试结果及其计算过程，确保测试结果的透明性和可追溯性。
注意事项
虽然未直接使用“请注意”等词语，但标准内隐含了对实验操作严格遵守安全规范、使用合格试剂与设备、以及正确执行每一步骤以保证测试结果可靠性的要求。
该标准通过上述详细规定，为金属钇中氮含量的测定提供了一套科学、规范的方法体系，对于提升冶金、材料科学等相关领域的产品质量控制水平具有重要意义。
如需获取更多详尽信息，请直接参考下方经官方授权发布的权威标准文档。
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- 废止
- 已被废除、停止使用，并不再更新
- 1996-07-09 颁布
- 1997-01-01 实施
文档简介
ICS77.120H14中华人民共和国国家标准GB/T16480.5--1996金属及氧化化学分析方法金属中氮量的测定Methodforchemicalanalysisofyttriumandyttriumoxide-Determinationofnitrogencontent1996-07-09发布1997-01-01实施国家技术监督局发布
中华人民共和国国家标准金属钇及氧化钇化学分析方法CB/T16480.5-1996金属中氮量的测定Methodforchemicalanalysisofyttriumandyttriumoxide-Determinationofnitrogencontent主题内客与适用范围本标准规定了金属中氮含量的测定方法。本标准适用于金属中氮含量的测定。测定范围：0.010%～0.100%。本标准不适用于金属中游离氮的测定。2引用标准GB1.4标标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467治金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7729治金产品化学分析分光光度法通则GB/T14265金属材料中氢、氧、氮、碳和硫分析方法通则3方法原理试样用盐酸溶解，以固溶态和化合态存在的氮与酸离子形成铵盐,以碱性溶液中以氮的形式蒸雷出来,用0.005mol/L的硫酸溶液吸收，氮与奈氏试剂形成黄橙色化合物，于分光光度计波长440nm处测量其吸光度。4试剂4.1硫酸(0.005mol/L）,优级纯。4.2盐酸(4+5）优级纯。4.3氢氧化钠(200g/L),优级纯。4.4氮标准财存溶液：称取0.3811g预先在120℃烘2h,并在干燥器中冷却至室温的氮化铵于烧杯中，加水溶解，移入1000mL容量瓶中，以水稀至刻度，混勾。4.5氮标准溶液;移取100mL氮标准存溶液4.4于1000mL容量瓶中，以水稀至刻度，混勾。此溶液1mL含10g氮、4.6奈氏试剂4.6.1甲液：称取17.5g碘化钾溶于50mL水中4.6.2乙液：称取8.5g氯化汞溶于150mL水中。4.6.3丙液;氢氧化钠(4.3)300ml.。将乙液缓慢倒入甲液中，不断搅拌，待出现红色沉淀时，将丙液全部加入，再把未加完的乙液全部加入甲液中，呈现黄色沉淀。放置3～5天，倾倒
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