毕业答辩-=氧化石墨烯稳定的Pickering乳液及其性能研究

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氧化石墨烯稳定的Pickering乳液及其性能研究

答辩人：梅梦凡班级：10高分子材料与工程学号：20100458指导老师：申亮教授1234目录前言实验部分结果与讨论结论1石墨烯和氧化石墨烯Pickering乳液本文的目的及意义选题背景选题背景从石墨烯04年被发现以来，就以其优异的物理机械性能、导电性、光学等性能及廉价易得的优点引起了人们的研究和运用热潮；而Pickering乳液这种与传统乳液相比无污染对人体无害且降低成本的乳液，受到国内外学者的研究探索也是在护肤医药等领域迅猛的发展运用。本课题就是将二者相结合，研究与讨论当前热点的材料，并不断发现和探索未知领域。石墨烯和氧化石墨烯二维蜂窝状晶体结构04年ManchesterGeim等人微机械分离法石墨烯是其他碳材料的结构基础单元零维结构三层堆积富勒烯一维结构碳纳米管三维石墨每个C原子σ键临近三个C原子sp2轨道很强的强度未成键π电子π轨道电子离域电子移动优良的导电性性能廉价易得制备石墨烯：化学合成法微机械剥离法氧化石墨烯还原法等氧化石墨墨烯：Brodie法Staudenmaie法

Hummers法制备氧化石墨烯三种方法对比Brodie法Staudenmaie法Hummers法质子酸浓H2SO4浓HNO3浓HNO3浓H2SO4NaNO3氧化剂KC1O4KClO4KMnO4H2O2石墨石墨层间化合物强酸过量酸氧化物石墨烯水解Pickering乳液区别：用固体微粒代替传统的表面活性优势：环保安全性高对人体伤害小用量少节约成本易分离后续处理简便乳液更稳定不易受温度等影响水油界面形成固体粒子膜而非分子聚集体影响乳液稳定性的因素：固体润湿性:接触角接近90°，最稳定

＞90°时，亲油，W/O＜90°时，亲水，O/W接近0°或者180°，无法稳定决定性因素固体表面均匀性固体粒子浓度水相中的电解质水相中的pH值水油比本文目的及意义通过改进的Hummers法制备氧化石墨烯，并利用氧化石墨烯来制备Pickering乳液，并对其接触角、TEM、FTIR、XRD、XPS及TGA检测，来分析所制备的氧化石墨烯及Pickering乳液的性能，从而在生产实践中得到运用，具有很大的开发和应用潜力。实验部分氧化石墨烯的制备预氧化：80mL浓硫酸80℃+16.8gKPS16.8gP2O5+20g石墨80℃4.5h冷却、稀释第二天洗涤至中性、干燥2抽滤再次氧化：460mL浓硫酸+冰盐0～-5℃石墨搅拌0.5h+60gKMNO4＜10℃搅拌1.5h水浴35℃搅拌2h920mL去离子水搅拌2h+2.8g去离子水50mL双氧水静置一天，离心溶液变的金黄盐酸洗去离子水，清洗离心干燥氧化石墨烯冰浴3次药品名称纯度生产厂家石墨AR(99.95%)青岛石墨有限公司浓硫酸AR(99.8%)西陇化工有限公司过硫酸钾（KPS）AR阿拉丁P2O5AR阿拉丁KMnO4AR西陇化工有限公司双氧水AR阿拉丁浓盐酸AR（36.5%）西陇化工有限公司甲基丙烯酸甲酯（MMA）AR天津博迪化工有限公司丙烯酸丁酯(BA)AR天津博迪化工有限公司NaHSO3AR北京化工厂实验原料与试剂Pickering乳液的制备GO溶液、BA、MMA、NaHSO3高速分散10min+10minN2+KPS和H2O75℃24hPickering乳液实验原料用量表GO(mL)H2O(mL)MMA(g)BA(g)NaHSO3(mg)KPS(mg)H2O(g)GO/M(%)10mg/mL0mL161.10060.901112.132.22.0378020.03mg/mL16mL01.09910.906512.133.02.00490.02430.625mg/mL16mL01.10200.900212.132.42.02110.541.25mg/mL16mL01.1.310.902212.132.52.00161结果讨论氧化石墨烯结构表征AFM分析垂直距离2.073nm水平距离152.34nm表面距离152.43nm厚度1.5nm排列多层变化双层氧化石墨烯纳米片3多分散性XPS分析石墨：C%96.27O%3.37氧化石墨烯：C%62.91O%35.5731倍制得含氧量高的氧化石墨烯键能峰284.9eV对应的是GO的骨架中的C-C286.8eV为GO中的C－OH、C－O－C中的C－O特征峰288.0eV是GO中C=O的特征峰

含有多种含氧官能团拉曼表征具有高氧化度氧化石墨D峰/G峰1.19石墨D峰/G峰0.56Pickering乳液表征把GO/M分为是0%、0.024%、0.072%及0.104%的Pickering乳液标号为P1-P4

编号P1P2P3P4转化率（%）7770.867.143.7Tg(℃)20.0131.5630.7331.64GO%↑,转化率↓，Tg均有所↑加入GO均有水油分层加入GO的膜裂纹较少FTIR分析利用Hummers法制得了氧化石墨烯GO/MMA的复合材料3413cm-1O-HC=O1724cm-1

1728cm-11625cm-1C=C1145cm-1C-O-CXRD分析布拉格方程2dsinθ=nλ石墨:0.33nmGO:0.88nmGO层间存在大量含氧官能团TEM分析形成稳定层高度重叠性分散性稳定性接触角分组P1P2P3P4接触角(°)77.277.874.585均＜90°值比较大具有良好亲水性O/WTGA分析GO:100℃以下：层间水分150-220℃：氧化石墨分解300-800℃：CH4O3及CO失去42.24%GO/MMA复合材料：编号P1P2P3P4残留量（%）2.57.55.45.2270℃以下：复合材料表面附着的水分250-440℃：PMMA达到分解温度而分解结论（1）制得了氧化度高、具有重叠性、分散性好的纳米氧化石墨烯微粒。（2）以氧化石墨烯为稳定剂来制备的甲基