标准解读

《GB/T 16415-1996 煤中硒的测定方法 氢化物发生原子吸收法》是一项由中国发布的国家标准，旨在规定一种用于测定煤炭中硒含量的具体实验方法。该标准详细介绍了采用氢化物发生技术联合原子吸收光谱法来定量分析煤样中硒元素的过程，确保测试结果的准确性和可重复性。以下是该标准内容的概述：

标准适用范围

本标准适用于各种煤炭样品中硒含量的测定，包括无烟煤、烟煤、褐煤和泥煤等。所测定的硒含量范围通常在0.001毫克/千克到0.1毫克/千克之间。

原理

测定过程基于样品经过消解处理后，利用酸性介质中硒与硼氢化钠反应生成硒化氢气体。该气体随后被引入原子吸收光谱仪的火焰或石墨炉中，硒化氢分解产生的硒原子蒸气对特定波长的光产生吸收，通过测量吸光度并参考标准曲线，即可计算出样品中的硒含量。

试剂与材料

标准列出了所有必要的化学试剂、标准溶液的配制方法以及所需实验器材，如原子吸收光谱仪、氢化物发生装置、高精度天平等，确保实验条件的标准化和控制。

样品处理

详细说明了煤样的采集、储存、预处理及消解步骤。样品需经过精确称量，使用混合酸（如硝酸、高氯酸）进行消解，直至完全溶解，以去除干扰物质并使硒转化为可溶形式。

测定步骤

包括试样溶液的制备、空白试验、标准曲线的绘制、样品测定等具体操作流程。特别强调了实验条件的控制，如氢化物发生器的工作参数、原子吸收光谱仪的最佳测量条件等，以减少误差。

计算与结果表示

提供了根据测得的吸光度值，通过标准曲线外推或直接比较法计算样品中硒含量的公式。结果应以毫克每千克(mg/kg)的形式表示，并指出必要的精密度和准确度要求。

精密度与准确度

标准中包含了重复性和再现性的要求，以评估方法的可靠性和不同实验室间结果的一致性。同时，可能还包括与其它认可方法比对的结果，验证方法的有效性。

试验报告

规定了试验报告应包含的信息，如样品信息、所用方法、实验条件、测定结果及其不确定度等，确保测试结果的完整性和可追溯性。


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  • 被代替
  • 已被新标准代替，建议下载现行标准GB/T 16415-2008
  • 1996-06-14 颁布
  • 1997-02-01 实施
©正版授权
GB/T 16415-1996煤中硒的测定方法氢化物发生原子吸收法_第1页
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文档简介

ICS75.160.10中华人民共和国国家标准CB/T16415-1996煤中硒的测定方法氢化物发生原子吸收法Determinationofseleniumincoal-Hydridegeneration-atomicabsorptionmethod1996-06-14发布1997-02-01实施国家技术监督局发布

中华人民共和国国家标准定方煤中硒的广测法GB/T16415-1996氢化物发生原子吸收法Determinationotseleniumincoal-Hydridegeneration-atomicabsorptionmethod主题内容与适用范围本标准规定了煤中硒测定用的试剂、仪器设备、测定步骠、结果计算及精密度。本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤。2引用标准GB212煤的工业分析方法GB6682分析实验室用水规格和试验方法3方法提要将煤样与艾氏剂混合，于780℃下灼烧，用盐酸溶解，加热使六价硒还原为四价，再用硼氢化钠将四价硒还原为氢化硒，以氮气为载气将其导入石英管原子化器，以原子吸收法测定。4试剂本标准中使用的水，应符合GB6682中三级水的要求。4.1艾氏剂：二份质量的轻质般烧氧化镁(GB/T9857)和一份质量的无水礁酸钠(GB/T639),研细至粒度小于0.2mm,混合均勺，保存于密闭的容器中。4.2盐酸(GB/T622):相对密度1.18。4.3硼氢化钠溶液：18g/L,称取1.8g硼氢化钠溶于100ml5g/L的氢氧化钠(GB/T629)溶液,用时现配。4.4硒标准储备液：1mg/mL,称取高纯硒(HG/T3—926)0.1000g于100mL烧杯中，加硝酸(GB/T626)5mL,低温加热溶解后，继续加热驱尽氮氧化物,冷却,移入100mL容量瓶中，用水稀释到刻度，摇勺。4.5氮气(GB/T8979):纯度99.9%以上。5仪器设备5.11原子吸收分光光度计：具有吸收峰面积积分和峰高测量功能5.2光源：硒空心阴极灯或硒无极放电灯。5.3氢化物发生器：自动氢化物发生器，可自动进行洗涤，量液，加液，精度应达0.5%5.4马弗炉：可控温在780±20C，通风良好。5.5电热板：

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