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文档简介

现代分析方法主讲:分析测试中心绪论教学目的通过理论教学和实验教学,本课程要求学生掌握现代仪器分析方法的原理和仪器的简单结构;要求学生具有根据分析的目的,结合学到的各种仪器分析方法的特点、应用范围,选择适宜的分析方法的能力。并能够较熟练的掌握分析仪器操作技术。教学内容电磁波谱法热分析色谱法电磁辐射的衍射与散射电子分析法教学安排本课程教学时数设置为54学时,具体教学内容与对应学时安排如下:绪论第一章红外光谱分析技术(邹其超老师)拉曼光谱分析技术(周吉老师)荧光光谱分析技术(宋功武老师)等离子体电感耦合发射光谱分析(熊华玉老师)第二章核磁共振波谱分析(张金枝老师)第三章气相色谱-质谱联用分析(卢翠芬老师)液相色谱-质谱联用分析(张玉红老师)第四章电化学分析(张修华老师)第五章透射电子显微镜分析(马志军老师)扫描电子显微镜分析(马志军老师)原子力显微镜分析(马志军老师)第六章差热扫描量热分析(邹其超老师)热失重分析(邹其超老师)第七章X射线衍射分析(张玉红老师)傅立叶变换红外光谱的应用研究主讲人邹其超第一节概述

当样品受到频率连续变化的红外光照射时,分子吸收某些频率的辐射,并由其振动运动或转动运动引起偶极矩的净变化,产生的分子振动和转动能级从基态到激发态的跃迁,从而形成的分子吸收光谱称为红外光谱。又称为分子振动转动光谱。红外光谱的定义分子中基团的振动和转动能级跃迁产生:振-转光谱辐射→分子振动能级跃迁→红外光谱→官能团→分子结构区域名称波长(µm)波数(cm-1)能级跃迁类型近红外区泛频区0.75-2.513158-4000OH、NH、CH键的倍频吸收中红外区基本振动区2.5-254000-400分子振动,伴随转动远红外区分子转动区25-300400-10分子转动红外光区的划分透过率:T%=I/Iox100%吸光度:A=log1/T=logI/IoE=hn=hc/l仲丁基苯的红外吸收光谱红外光谱图:纵坐标为吸收强度,横坐标为波长λ(m)和波数1/λ单位:cm-1可以用峰数,峰位,峰形,峰强来描述。红外光谱与有机化合物结构红外光谱的常用术语基频峰:振动能级从基态跃迁到第一激发态时所产生的吸收峰;泛频峰:包括倍频峰和组频峰(分为合频峰和差频峰);特征区:4000~1330cm-1(2.5~7.5mm)之间的高频区;指纹区:1330~400cm-1(7.5~25mm)之间的低频区;特征峰:特征区中能用于鉴定原子基团的吸收峰;相关峰:与特征峰相互依存而又相互可以佐证的吸收峰;费米共振:泛频峰接近基频峰时,发生相互作用,形成为比原频率高和低的两个吸收峰,吸收峰的强度得到增幅;振动耦合:分子中邻近的两个基团由于振动基频相同或接近,发生相互作用,在正常基频附近形成两个吸收峰,一个比正常频率高,一个比正常频率低。红外吸收光谱产生的条件

满足两个条件:(1)辐射应具有能满足物质产生振动跃迁所需的能量;(2)辐射与物质间有相互偶合作用。

对称分子:没有偶极矩,辐射不能引起共振,无红外活性。如:N2、O2、Cl2等。

非对称分子:有偶极矩,红外活性。偶极子在交变电场中的作用示意图1诱导效应2共轭效应影响峰位变化的因素

3空间效应4环张力效应5氢键效应第二节Fourier变换红外光谱仪的基本原理是七十年代发展起来的一种红外光谱仪。具有扫描速度快,测量时间短,可以在1s内获得红外光谱,适合快速反应的研究。检测灵敏度高,检测极限可达10-9~10-12g;分辨率高,波数精度可达0.01cm-1;光谱范围广,可研究整个红外区。测定精度高,可达0.1%,而杂散光小于0.01%。

一工作原理图ISd|0+_++|0|0__dduIntensityIntensityIntensityIntensityIntensityIntensity(cm)(cm)(cm)u(cm-1)u1u2u(cm-1)u(cm-1)FToperation二样品的制备气体,液体或固体

要求样品中不含游离水

要求样品的浓度和测试层的厚度选择适当KBr 4000-400cm-1 NaCl 4000-600cm-1 ZnSe 4000-600cm-1 ZnS 4000-750cm-1 BaF2 4000-800cm-1CaF2 4000-1100cm-1CsI 4000-200cm-1

第三节FTIR的应用技术透射光谱分析技术水平衰减全反射分析技术漫反射分析技术镜面反射分析技术差谱分析技术红外显微分析技术

在线红外分析技术SiO2纳米粒子表面修饰的研究--OH(CH2)nC=O-COOH推测反应过程为:SiO2(OH)n+yHOOCC17H33SiO2(OH)n-y(OOCC17H33)y+yH2OOA/SiO2(摩尔比)(-OH),(-OA)OA/SiO2(摩尔比)最佳值20%一透射光谱分析技术TiO2纳米粒子表面修饰的研究coo-

(CH2)n--OHOA/TiO2(摩尔比)最佳值为0.4左右

推测反应过程为:TiO2(OH)n+yHOOCC17H33TiO2(OH)n-y(OOCC17H33)y+yH2O共轭羰基化合物溶剂效应的红外光谱研究上图为全血的红外吸收谱图下图为正常血清的红外吸收谱线3298cm-12920cm-13298cm-12920cm-1FTIR在人体血液鉴别中的应用

上图为高血糖全血的红外吸收谱图下图为高血糖血清的红外吸收谱线2920cm-13298cm-13298cm-12920cm-1二衰减全反射红外光谱分析技术适合材料表面光谱信息分析厚度较大:大于0.1mm塑料,高聚物和橡胶,纸样等在材料分析上有较大的用途吸收强度与光线的入射深度有关,必须进行MIR方程校准。衰减全反射(ATR)附件ATR附件主要用于固体、凝胶、橡胶等材料表面的研究。测量表面厚度需在1m以上也可用于溶液分析(蛋白水溶液)ATR校准技术收集高散射样品的光谱信息适合于粉体样品的红外分析是一种半定量的分析技术KM(Kubelka-Munk)方程校准后可以进行定量分析不需要压片三漫反射红外光谱分析技术漫反射附件漫反射附件主要用于测量颗粒表面,或不平整的表面适用于表面厚度约在10m左右的材料校准技术中药材的研究四镜面反射光谱红外线直接辐照样品表面,采集样品表面反射的信息光滑平整的固体表面样品分析金属表面的薄膜,金属表面处理膜;食品包装材料以及各种涂层材料等由于在不同波长下的折射系数不同,在强吸收谱带范围内会产生类似导数谱的特征吸收,可以通过K-K(Kramers-Kronig)变换,获得正常的发射光谱

SampleDetectorK-K校准五差谱分析技术木器表面涂层分析六显微红外分析技术可以进行微区分析10*10微米可以进行价键的Map分布分析适合于微小材料分析聚丙烯/聚尼龙6表面组成分析聚合物复合材料相容性的傅立叶变换红外光谱显微成像研究食品中异物的分析聚乙烯老化状态的分析纤维的鉴定图

天然翡翠与B货翡翠的红外光谱图

I天然翡翠IIB货翡翠

------=ex翡翠的真假真猴票的红外光谱图假猴票的红外光谱图注意:须在邮票的同一位置测定才可比较。在鉴别中找不到新票时可以用信销票代替进行红外光谱分析,脱去信销票的背胶、水洗对邮票的红外光谱变化影响不大,但注意不要测定邮戳油墨部位

邮票的鉴定以庚申年猴票为例:左边是焦藕,右边是马铃薯天麻正品a.野生冬天麻b.赝品——马铃薯天麻的鉴别研究煤氧化自然的FTIR-TG分析

七在线红外分析技术原料红外图谱对比-CO-O-CO-

-CO-O-C-1-AT,t/AT,t=0

α——表观转化率A——特征吸收峰的吸光度T——固化温度(K)t——固化时间(min)POSS/环氧树脂纳米复合材料的固化动力学研究研究

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