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材料研究方法材料科学与工程学院林健65901283

2010.3绪论材料的定义

用以制造有用的构建、器件或其它物品的物质。材料与人类在人类的生活和生产中，材料是必需的物质基础。新材料的使用对人类历史的发展起了重要的作用。20世纪70年代人们曾把材料、信息、能源归纳为现代文明的三大支柱，现在又预言新的技术革命即将来临，并且把信息技术、生物技术和新型材料作为这次革命的重要标志。绪论材料科学的任务使用、研究和制造材料

--材料是人类文明的物质基础，从远古的石器时代到青铜器时代，然后再进入铁器时代、蒸汽机时代，每一种新材料的出现和使用，都伴随着生产力和科学技术的发展，标志着人类文明的进步。石器时代青铜器时代铁器时代蒸汽机时代绪论材料的种类

按化学状态分：金属材料、无机非金属材料、有机高分子材料、复合材料等

按使用用途分：建筑材料、包装材料、信息材料、生物医用材料等。材料的组成、结构与性能

—材料的性能是材料内部因素在一定外界因素作用下的综合反映。

—物质的组成和结构取决于材料的制备和使用条件。Si高温烧成多晶材料：陶瓷、水泥等直拉法、区熔法单晶材料：单晶硅、SiO2压电单晶等高温熔制玻璃材料：平板玻璃、通信光纤等低温湿化学合成纳米氧化硅粉体、高表面微孔材料等有机合成有机硅材料等14Silicon材料研究方法的含义广义：技术路线、实验技术、数据分析

狭义：测试材料组成和结构的仪器方法

X射线衍射分析电子显微分析热分析光谱分析表面分析等材料研究方法

——通向物质世界之路MosquitoMagnifyingGlassLightMicroscopySEMHRTEMFTIRACellintheEyeNanowiresAtomicStructureCrystal’sStructureAtomicStructureMolecularStructureElectronicStructureTheStructureofGroups“材料研究方法”教学目的

Why：了解研究材料结构、性能的重要性

Understandwhymaterialscharacterizationisimportant

What：掌握材料结构、性能的测试方法

KnowwhattechniquesareavailableformaterialscharacterizationHow：了解影响材料测试、分析结果的仪器因素

Understandhowstrengthsandweaknessesofcharacterizationtechniquesaffectourinterpretationofresults材料结构与研究方法分类材料结构层次

结构：材料系统内各组成单元之间的相互联系和相互作用方式。结构层次物体尺寸研究对象研究方法宏观结构>100μm大晶粒、颗粒集团肉眼、放大镜显微结构0.2-100μm多晶集团显微镜亚显微结构10-200nm微晶集团扫描电镜微观结构<10nm晶格点阵扫描隧道电镜结构层次物体尺寸研究对象研究方法宏观结构>100μm大晶粒、颗粒集团肉眼、放大镜显微结构0.2-100μm多晶集团显微镜亚显微结构10-200nm微晶集团扫描电镜微观结构<10nm晶格点阵扫描隧道电镜材料的结构层次SiO2的结构形貌组织尺寸与检测仪器解析度材料分析原理材料分析的种类

化学成分分析、结构测定、图像分析分析仪器显微镜：显微组织观察衍射仪：测定结构谱仪：分析成分分析仪器主要可分为三个单元激发源分析器检测器材料分析方法（激发源辐射）2.研究方法分类

化学成分分析化学成分的表征包括元素成分分析和微区成分分析。

所用仪器包括：光谱（紫外光谱、红外光谱、荧光光谱、激光拉曼光谱等）色谱（气相色谱、液相色谱、凝胶色谱等）热谱（差热分析、热重分析、示差扫描量热分析等）表面分析谱（X射线光电子能谱、俄歇电子能谱、电子探针、原子探针、离子探针、激光探针等）原子吸收光谱、质谱、核磁共振谱、穆斯堡尔谱等化学成分分析结构测定包括晶体结构、薄膜结构、表面结构分析等

X射线衍射分析：晶体结构分析。电子衍射：选区晶体结构分析。中子衍射：晶体结构分析、晶体磁学性质研究等。俄歇电子能谱：表面结构分析。结构分析卢瑟福背散射卢瑟福背散射是通过探测样品表面区靶核弹性散射的离子束进行分析。应用于材料表面与薄膜结构分析图像分析

光学显微分析（透射光显微镜、反射光显微镜、近场光学显微镜等）电子显微分析（扫描电镜、透射电镜）

隧道扫描显微镜、原子力显微镜等偏光显微镜下的磷石英反光显微镜下的水泥熟料近场光学显微镜下的数据光盘扫描电镜下的纳米碳管透射电镜下的SiC晶须AFM下的染色体图像分析表面分析具体分析技术举例：

图像分析技术（光学显微分析）提供突破人眼分辨率极限（约100μm）的放大图像。可提供透射、反射、偏光等显微分析功能。具有较好的图像景深。IncidentbeamReflectRefract光学显微分析一种较好的显微分析分析和预分析技术。诞生于150年前，可用于各种样品的显微分析。可提供高达1400×的放大图像。仅限于可见光波长。可采用偏光系统对晶体材料进行表征。一种最为便宜的现代分析技术。Thesandstone偏光显微镜反光显微镜光学显微分析样品种类Almostunlimitedforsolidsandliquidcrystals分辨率0.2μmwithwhitelight图像功能Yes主要用途Directvisualobservation;preliminaryobservationforfinalcharacterization,orpreparativeforotherinstrumentation价格$2,500~$50,000ormore尺寸Pockettolargetable扫描电子显微分析,SEM放大倍数可达300,000×，最高可观察到纳米尺度。样品制备要求严格，需真空、导电环境。图像对比度、景深、分辨率取决于样品、电子束强度等。价格与尺寸：昂贵、大。TheHumanhairDischargingontheSurface扫描电子显微分析,SEM主要功能Highmagnificationimagingandcomposition(element)mapping放大倍数10×~300,000×;5000×~100,000×isthetypicaloperatingrange样品要求Minimal,occasionallymustbecoatedwithaconductingfilm;mustbevacuumcompatible样品尺寸Lessthan0,1mm,upto10cmormore分辨率1~50nminsecondaryelectronmode价格$100,000~$300,000istypical

ZrmapSimap透射电子显微分析,TEM拥有30余年的历史，功能强大但价格昂贵(theHRTEMprobablycostover$1million).样品制备要求严酷（尺寸小于3mm，厚度小于200nm）分辨率高达1,000,000×。可进行晶体结构分析（HRTEM）。

TheCarbonNanotube透射电子显微分析,TEM分辨率Betterthan0.2nmonsomeinstruments样品要求Solidconductorsandcoatedinsulators.Typically3-mmdiameter,<200-nmthickinthecenter主要用途AtomicstructureandMicrostructuralanalysisofsolidmaterials,providinghighlateralresolution价格$300,000~$1,500,000尺寸100ft.2toamajorlab隧道扫描电子显微镜,STM

原子力显微镜,SFMSTM、SFM分辨诞生于1981和1985年。

SFM又称为原子力显微镜(AFM)。可对样品表面进行显微分析。高分辨率：Theverticalresolutioncapabilityis0.01ÅforSTM,and0.1ÅforSFM.可用于原子、分子图像分析与移动。TheSTMpatternofgraphiticlayeronplatinumTheAFMpatternofPSAlatexUsemanipulateatomstowriteviaSTM原子力显微镜隧道扫描电子显微镜,STM

原子力显微镜,SFM垂直分辨率STM,0.01Å;SFM,0.1Å

最大分辨率STM,atomic;SFM,atomicto1nm主要用途Real-spacethree-dimensionalimaginginair,vacuum,orsolutionwithunsurpassedresolution.价格$65,000~$200,000尺寸Table-topTheprocessofbuildingaquantumcorralconsistingof48FeatomspositiononaCu(111)surfaceX射线衍射分析,XRDX射线是一种波长小于1Å的电磁波。X射线衍射分析可用于晶体材料结构的“指纹”分析。强有力的晶体结构分析手段，同时可对晶体相态、尺寸、应力、方向性、缺陷等进行分析。X射线衍射分析X射线衍射分析,XRD元素分析范围All,butnotelementspecific,Low-Zelementsmaybedifficulttodetect分辨极限Materialdependent,but~3%intwophasemixture;withsynchrotronradiationcanbe~0.1%主要用途Identificationofcrystallinephases;determinationofstrain,andcrystalliteorientationandsize;accuratedeterminationofatomicarrangements价格$70,000~$200,000尺寸Varieswithinstrument,greaterthan~70ft.2热分析差热分析,DTA

--简单而广泛使用的热分析技术。--用于检测热处理过程中的试样与参比物之间的温度与温度差变化。

差示扫描量热分析,DSC

--一种热分析技术--可用于定量分析。

用于探测材料热处理过程中的物理性质变化。DTADSC差热分析差示扫描量热分析热机械分析热重分析红外光谱分析,FTIR薄膜样品的红外特征吸收反映相应化学键的振动，可用于样品的化学结构分析。IR分析技术的改进：傅立叶变换红外光谱（FTIR）。红外光谱双语红外光谱分析,FTIR信息Vibrationalfrequenciesofchemicalbonds样品要求Solid,liquid,orgasinallforms;vacuumnotrequired主要用途Qualitativeandquantitativedeterminationofchemicalspecies,bothtraceandbulk,forsolidsandthinfilms.Stress,structuralinhomogeneity.价格$50,000~$150,000尺寸Rangefromdesktopto(2×2m)拉曼光谱分析，Raman

Spectrum一种材料结构分析工具。光子与物质发生非弹性碰撞时，其能量的得失（振动频率）反映了物质的微观结构信息。一种与FTIR互补的结构分析工具。VolleyballFootballTabletennis激光拉曼光谱双语信息Vibrationalfrequenciesofchemicalbonds样品要求Veryflexible,liquids,gases,crystals,polycrystallinesolids,powdersandthinfilms主要用途Identificationofunknowncompoundsinsolutions,liquids,andcrystallinematerials;characterizationofstructuralorder,andphasetransitions价格$50,000~$250,000尺寸1.5m×2.5m拉曼光谱分析核磁共振,NMR在外加磁场的作用下，原子核的直旋能级会发生裂分。在外加电磁场的作用下可产生核磁共振现象。反映了原子核外电子的化学环境，可提供化学基团的结构、配位、键长、几何结构等方面信息。NMRSpinstatesLocalenvironmentofatomsSpinofnuclear核磁共振核磁共振,NMR检测元素范围Allelementspossessinganisotopewithasuitablemagneticdipolemoment(abouthalftheelementsintheperiodictable)样品要求Powder,singlecrystal,randomlyoriented,oralignedfilm主要用途Element-selectivephaseidentificationandquantification,structuralcharacterizationofdisorderedstates价格$200,000~$1,200,000空间要求300ft.2各种分析技术的比较分析技术检测深度探针范围痕量分析样品要求LightMicroscopyVariable0.2μm-AllSEMSubμm10nm-Conductor,coatedinsulatorTEM200nm5nm-All;<200nmthickSFM(AFM