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文档简介
木质素磺酸钠中还原糖含量的测定2014.3.15一、实验目的对两个批次的木钠(a.2013.11.6宜宾木钠;b.2014.1.3木钠)中的还原糖含量的检测。二、实验药品乙酸铅溶液(200g/L),草酸钾、磷酸氢二钠混合液(称取草酸钾3g,磷酸二氢钠7g溶于水,稀释至100mL),斐林溶液A和斐林溶液B,葡萄糖溶液(称取2.75〜2.76g葡萄糖于lOOOmL容量瓶中,加浓盐酸ImL,用水稀释至刻度),亚甲基蓝指示剂(1Og/L),两个批次的木钠待检样品。三、实验仪器容量瓶:100mL,50mL;烧杯:100mL;滴定管:25mL;移液管:10mL,5mL;锥形瓶;量筒;电炉。四、实验方案利用乙酸铅试液脱色,与斐林溶液混合生成氢氧化铜,氢氧化铜与酒石酸钾钠作用生成溶解状态复盐,此复盐具有氧化性。当用还原糖滴定时,复盐中二价铜被还原为一价铜,葡萄糖氧化为葡萄糖酸,以亚甲基蓝为指示剂,在氧化剂中呈蓝色,在还原剂中呈无色。其化学反应原理如下:R-CHO+2Cu(OH)2fR-COOH+Cu2O+2H2O。五、实验步骤配制木钠试样。准确称取木钠样品m(m"2.5)g,溶于100mL容量瓶中,用移液管吸取10mL置于50mL容量瓶中。在50mL容量瓶中加入7.5mL乙酸铅溶液,10mL草酸钾-磷酸氢二钠混合溶液,再用水稀释至刻度。将容量瓶颠倒数次,混合均匀,静置澄清,取上清液作为试样。用葡萄糖标定试样。用移液管吸取5mL斐林溶液A和B于锥形瓶中,混合均匀后加入20mL水,再用移液管吸取10mL试样加入锥形瓶中,加入适量的葡萄糖溶液,混合均匀后在电炉上加热,待沸腾后加一滴亚甲基蓝指示剂,继续用葡萄糖溶液滴定,在保持沸腾状态下不断摇动,直至亚甲基蓝褪色为止。记录葡萄糖溶液用量V。平行滴定两次。用同样方法在标定时将试样换成10mL水做空白试验,记录所消耗的葡萄糖溶液用量V。。平行滴定两次。
六、原始数据试样种类试样质量m/gV1/mLV珂Voi/mLV02/mL木钠a2.52209.909.7010.3510.60木钠b2.51709.609.70
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