标准解读
GB/T 15076.12-2008 是一项中国国家标准,全称为《钽铌化学分析方法 第12部分:钽中磷量的测定》。该标准详细规定了如何测定钽材料中磷元素含量的方法学指导,旨在为相关行业提供统一、准确的检测手段,确保测试结果的可靠性和可比性。下面是标准内容的核心要点概述:
标准适用范围
本标准适用于钽原料、钽合金及其制品中磷含量的测定。测试样品需经过适当处理,以适应后续分析步骤。
测定原理
标准采用分光光度法进行磷含量的测定。具体而言,样品在酸性条件下,通过化学反应将磷转化为溶于水的磷钼杂多酸络合物。该络合物在特定波长处具有吸收峰,通过测量其吸光度,并与预先制备的标准系列比较,即可计算出样品中磷的含量。
试剂与材料
标准详细列出了所需试剂种类、纯度要求及配制方法,包括硫酸、硝酸、高氯酸、抗坏血酸溶液、钼酸铵溶液等,确保实验的重现性。
仪器设备
要求使用分光光度计,具备在特定波长(一般为700纳米左右)下测定吸光度的功能,以及其他常规实验室设备如电子天平、加热板、容量瓶等。
样品处理
详细说明了样品的预处理步骤,包括称样、溶解、过滤、稀释等,确保磷元素充分提取并转化为可测形式。
操作步骤
具体描述了从样品溶液制备到最终吸光度测定的每一步操作细节,包括加入试剂的顺序、反应条件控制、空白试验的执行等,以减少误差来源。
结果计算与表示
提供了根据吸光度值与标准曲线计算磷含量的公式,以及结果的表示方式,通常以质量分数(如%,即每百质量份中的磷含量)给出。
精密度与准确度
标准提及了重复性限和再现性限,用以评价不同实验室间测定结果的一致性,同时可能包含回收率试验来验证方法的准确性。
试验报告
要求测试报告应包含样品信息、测试方法、所用试剂与仪器、测定结果及必要的数据处理细节,确保测试过程的透明度和可追溯性。
如需获取更多详尽信息,请直接参考下方经官方授权发布的权威标准文档。
....
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- 现行
- 正在执行有效
- 2008-03-31 颁布
- 2008-09-01 实施



文档简介
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中华人民共和国国家标准
犌犅/犜15076.12—2008
钽铌化学分析方法
钽中磷量的测定
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20080331发布20080901实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
发布
中国国家标准化管理委员会
书
犌犅/犜15076.12—2008
前言
GB/T15076《钽铌化学分析方法》分为16个部分:
———GB/T15076.1钽铌化学分析方法铌中钽量的测定
———GB/T15076.2钽铌化学分析方法钽中铌量的测定
———GB/T15076.3钽铌化学分析方法铜量的测定
———GB/T15076.4钽铌化学分析方法铁量的测定
———GB/T15076.5钽铌化学分析方法钼量和钨量的测定
———GB/T15076.6钽铌化学分析方法钽中硅量的测定
———GB/T15076.7钽铌化学分析方法铌中磷量的测定
———GB/T15076.8钽铌化学分析方法碳量和硫量的测定
———GB/T15076.9钽铌化学分析方法钽中铁、铬、镍、锰、钛、铝、铜、锡、铅和锆量的测定
———GB/T15076.10钽铌化学分析方法铌中铁、镍、铬、钛、锆、铝和锰量的测定
———GB/T15076.11钽铌化学分析方法铌中砷、锑、铅、锡和铋量的测定
———GB/T15076.12钽铌化学分析方法钽中磷量的测定
———GB/T15076.13钽铌化学分析方法钽中氮量的测定
———GB/T15076.14钽铌化学分析方法氧量的测定
———GB/T15076.15钽铌化学分析方法氢量的测定
———GB/T15076.16钽铌化学分析方法钠量和钾量的测定
本部分为第12部分。
本部分由中国有色金属工业协会提出。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。
本部分由宁夏东方钽业股份有限公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。
本部分由西北稀有金属材料研究院和从化钽铌冶炼厂参加起草。
本部分主要起草人:张卫杰、杨丽明、张良玉、张吉元、梁永泰。
本部分主要验证人:杨玉琼、黄双。
本部分首次发布。
Ⅰ
书
犌犅/犜15076.12—2008
钽铌化学分析方法
钽中磷量的测定
1范围
本部分规定了钽中磷含量的测定方法。
本部分适用于钽中磷含量的测定。测定范围:0.0010%~0.020%。
2方法原理
试样用硝酸和氢氟酸溶解,用高锰酸钾将磷氧化成正五价,在1mol/L硝酸介质中,加入钼酸铵溶
液生成磷钼黄,经乙酸乙酯萃取与主体分离,用氯化亚锡将其还原为磷钼兰,于分光光度计波长620nm
处测量吸光度。
3试剂
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或相当纯度的水。
3.1硝酸(ρ1.42g/mL),优级纯。
3.2硝酸溶液(1+14)。
3.3氢氟酸(ρ1.14g/mL),MOS级。
3.4盐酸(ρ1.18g/mL),优级纯。
3.5乙酸乙酯。
3.6高锰酸钾溶液(40g/L),优级纯。
3.7亚硝酸钠溶液(50g/L)。
3.8钼酸铵溶液(100g/L),高纯。
3.9氯化亚锡溶液(20g/L):称取2.38g氯化亚锡(SnCl2·2H2O),用34mL盐酸(3.4)加热溶解,以
水稀释至100mL,摇匀。
3.10磷标准贮存溶液:称取0.4394g预先在105℃烘1h并置于干燥器中冷却至室温的磷酸二氢钾
(基准试剂)置于200mL烧杯中,加50mL水溶解,移入500mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。此
溶液1mL含200μg磷。
3.11磷标准溶液:移取10.00mL磷标准贮存溶液(3.10)于
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