GB/T 15076.2-2019钽铌化学分析方法第2部分：钽中铌量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法和色层分离重量法

ICS7712099

H14..

中华人民共和国国家标准

GB/T150762—2019

代替.

GB/T15076.2—1994

钽铌化学分析方法

第2部分钽中铌量的测定

:

电感耦合等离子体原子发射光谱法和

色层分离重量法

Methodsforchemicalanalysisoftantalumandniobium—

Part2Determinationofniobiumcontentintantalum—

:

Inductivelycoupledplasmaatomicemissionspectrometryand

stratographygravimetry

2019-12-31发布2020-11-01实施

国家市场监督管理总局发布

国家标准化管理委员会

GB/T150762—2019

.

前言

钽铌化学分析方法分为个部分

GB/T15076《》16:

第部分铌中钽量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法

———1:;

第部分钽中铌量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法和色层分离重量法

———2:;

第部分铜量的测定火焰原子吸收光谱法

———3:;

第部分铁量的测定二氮杂菲分光光度法

———4:1,10-;

第部分钼量和钨量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法

———5:;

第部分硅量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法

———6:;

第部分铌中磷量的测定甲基戊酮萃取分离磷钼蓝分光光度法和电感耦合等离子

———7:4---[2]

体原子发射光谱法

;

第部分碳量和硫量的测定高频燃烧红外吸收法

———8:;

第部分钽中铁铬镍锰钛铝铜锡铅和锆量的测定直流电弧原子发射光谱法

———9:、、、、、、、、;

第部分铌中铁镍铬钛锆铝和锰量的测定直流电弧原子发射光谱法

———10:、、、、、;

第部分铌中砷锑铅锡和铋量的测定直流电弧原子发射光谱法

———11:、、、;

第部分钽中磷量的测定乙酸乙酯萃取分离磷钼蓝分光光度法

———12:;

第部分氮量的测定惰气熔融热导法

———13:;

第部分氧量的测定惰气熔融红外吸收法

———14:;

第部分氢量的测定惰气熔融热导法

———15:;

第部分钠量和钾含量的测定火焰原子吸收光谱法

———16:。

本部分为的第部分

GB/T150762。

本部分按照给出的规则起草

GB/T1.1—2009。

本部分代替钽铌化学分析方法钽中铌量的测定本部分与

GB/T15076.2—1994《》。GB/T15076.2—

相比除编辑性修改外主要技术变化如下

1994,:

改变了测定方法由方法萃取色层分离分光光度法修改为方法一电感耦合

———,“1、-DSPCF”“

等离子体原子发射光谱法见第章年版的第篇

”(3,19941);

扩大了测定范围方法一的测定范围由修改为方法

———,“0.0010%~1.50%”“0.0010%~2.00%”;

二的测定范围由修改为见第章年版的第章

“>1.50%~6.00%”“>2.00%~20.00%”(1,19941

和第章

9);

删除了引用标准见年版的第章和第章

———(1994210);

增加了样品条款见第章

———(2);

增加了精密度条款见和

———(3.64.6);

将方法二展开剂中氢氟酸和硝酸的加入量分别由和修改为和见

———“8mL4mL”“6mL6mL”(

年版的

4.2.8,199412.4);

将方法二试料量按照质量分数的不同由修改为和见年版

———“0.1g”“0.10g0.05g”(4.4.1,1994

的

14.2);

增加了试验报告条款见第章

———(5)。

本部分由中国有色金属工业协会提出

。

本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口

(SAC/TC243)。

本部分起草单位宁夏东方钽业股份有限公司广东广晟稀有金属光电新材料有限公司西北稀有

:、、

Ⅰ

GB/T150762—2019

.

金属材料研究院宁夏有限公司西安汉唐分析检测有限公司九江有色金属冶炼有限公司广东省工业

、、、

分析检测中心

。

本部分主要起草人张俊峰黄双于红艳陈红杨军红宣宏建刘百利张天姣郝文婷吴卓葵

:、、、、、、、、、。

本部分所代替标准的历次版本发布情况为

:

———GB/T15076.2—1994。

Ⅱ

GB/T150762—2019

.

钽铌化学分析方法

第2部分钽中铌量的测定

:

电感耦合等离子体原子发射光谱法和

色层分离重量法

1范围

的本部分规定了电感耦合等离子体原子发射光谱法和色层分离重量法测定钽中铌

GB/T15076

含量

。

本部分适用于钽及氢氧化钽氧化钽碳化钽和氟钽酸钾中铌含量的测定方法一电感耦合等离子

、、。

体原子发射光谱法测定范围方法二色层分离重量法测定范围

:0.0010%~2.00%;:>2.00%~20.00%。

2样品

21钽粉粒度小于碳化钽粒度小于

.700μm;150μm。

22钽粉应预先在真空烘干冷却至室温并用复合铝箔袋真空包装氢氧化钽和氧

.80℃~150℃4h,,;

化钽以及氟钽酸钾应预先在烘置于干燥器中冷却至室温备用

105℃~110℃2h,,。

23钽锭从铸锭顶部处至中部任一部位用刨床去除表皮后刨屑取样其中碎屑颗粒大小要均

.10cm,,

匀并且颗粒要尽量小

,。

3方法一电感耦合等离子体原子发射光谱法

31原理

.

试料用硝酸和氢氟酸溶解在稀酸介质中以氩等离子体为离子化源直接进行电感耦合等离子体

,,,

原子发射光谱测定

。

32试剂和材料

.

除非另有说明在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水

,。

321氢氟酸ρ

..(=1.14g/mL)。

322硝酸ρ

..(=1.42g/mL)。

323金属钽ww

..(Ta≥99.99%,Nb≤0.0001%)。

324铌标准贮存溶液称取金属铌w于聚四氟乙烯烧杯中加入

..:1.0000g(Nb≥99.99%)250mL,

氢氟酸滴加硝酸低温缓慢加热溶解至清亮冷却至室温移入