标准解读

GB/T 14506.27-1993 是一项中国国家标准，规定了使用α-呋喃二肟光度法来测定硅酸盐岩石样品中镍含量的化学分析方法。该标准详细介绍了实验所需试剂、仪器设备、样品预处理步骤、测定程序、计算方法以及对测定结果的质量控制要求。下面是该标准内容的具体阐释：

适用范围

本标准适用于硅酸盐岩石中镍元素的定量分析，通过α-呋喃二肟光度法能够准确测定较低浓度范围内的镍含量。

试剂与材料

  • α-呋喃二肟: 作为显色剂，与镍离子反应生成有色配合物，便于光度法测定。
  • 盐酸、硝酸等: 用于样品的消解和溶液的调节，确保镍离子处于适合反应的状态。
  • 缓冲溶液: 用于控制溶液的pH值，优化显色条件。
  • 标准镍溶液: 作为校准曲线的制作，确保测定结果的准确性。

样品处理

  1. 破碎与称样: 将岩石样品破碎至一定粒度，精确称取适量样品。
  2. 溶解: 使用强酸如盐酸和硝酸对样品进行消解，直至完全溶解。
  3. 定容与过滤: 将消解液转移并定容至一定体积，通过过滤去除不溶物。

测定步骤

  1. 显色反应: 向样品溶液中加入特定浓度的α-呋喃二肟，在适宜条件下（如pH、温度）反应一段时间，形成有色络合物。
  2. 光谱测定: 使用分光光度计在特定波长下测定溶液的吸光度，该吸光度与溶液中镍的浓度成正比。
  3. 标准曲线绘制: 利用已知浓度的标准镍溶液系列，制作吸光度与浓度的标准曲线。

计算方法

根据样品溶液的吸光度和标准曲线，计算出样品中镍的浓度。考虑稀释倍数和取样量，最终计算出样品中镍的质量百分比或质量分数。

质量控制

  • 空白试验: 用于扣除试剂和实验过程中的干扰。
  • 重复性与再现性: 规定了测定结果的允许偏差范围，确保不同实验室间结果的一致性。

注意事项

虽然未直接要求总结，但实施该标准时需注意严格控制实验条件，如温度、反应时间及溶液pH值，以确保测量结果的准确性和可重复性。同时，应定期校准仪器，使用有证标准物质进行验证，保证分析质量。


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  • 被代替
  • 已被新标准代替，建议下载现行标准GB/T 14506.27-2010
  • 1993-06-19 颁布
  • 1994-02-01 实施
©正版授权
GB/T 14506.27-1993硅酸盐岩石化学分析方法α-呋喃二肟光度法测定镍量_第1页
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文档简介

UDC549.6D53中华人民共和国国家标准GB/T14506.27-93硅酸盐岩石化学分析方法a-味哺二所光度法测定镍量Silicaterocks-Determinationofnicketcontent-1993-06-19发布1994-02-01实施国家技术监督局发布

中华人民共和国国家标准硅酸盐岩石化学分析方法“-味哺二肠光度法测定镍量GB/T14506.27-93Silicaterocks-Determinationofnicketcontenta-Furildioximephotometriemethod主题内容与适用范围本标准适用于黑云母花岗岩、流纹岩、花岗闪长岩、石英角闪安山岩、撒榄玄武岩、辉长岩、粗安岩、霓霞正长岩、砂岩、页岩以及其他成分相近的硅酸盐岩石中镍的测定。测定范围：10～2000rg/g镍。本标准遵守GB/T14505的规定2引用标准GB/T14505岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定GB/T14506.1硅酸盐岩石化学分析方法重量法测定吸时水量方法提要试样经盐酸、硝酸、氢氟酸分解，高氯酸冒烟，稀盐酸溶解盐类，吸取适量溶液,在pH9～10的氨性介质中，镍与吹哺二后(又名-联棘后)生成检红色络合物,用苯萃取后呈黄色,于波长440mm处测量吸光度，借此测定镍量。铁、铝、钛、铜、锰等干扰测定，可加酒石酸钾钠、盐酸羟胺和硫代硫酸钠掩蔽剂消除其影响。4试剂4.1盐酸(p1.19g/mL)。4.2盐酸(1+1)。4.3销酸（p1.42g/mL）。A.A硝酸(1十1)。4.5氢氟酸(p1.15g/mL)。4.66高氯酸(p1.67g/mL)。4.7硫酸(1+9)。4.8氢氧化铵(1十9)。4.9盐盐酸羟胺溶液(4%)4.10酒石酸钾钠溶液(20%)4.11氢氧化钠溶液(20%)。财存于

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