标准解读
GB/T 14506.18-1993 是一项中国国家标准,规定了硅酸盐岩石样品中铜元素含量的化学分析方法。这项标准适用于测定硅酸盐岩石中铜的含量,旨在为地质、矿产、建材等相关领域提供统一、准确的检测手段。以下是该标准的主要内容概述:
标准范围
本标准详细说明了采用火焰原子吸收光谱法(Flame Atomic Absorption Spectrometry, FAAS)和分光光度法(Spectrophotometry)两种方法来测定硅酸盐岩石中铜(Cu)的浓度。
试样准备
- 采样与制备:需确保样品具有代表性,经过破碎、研磨、混合均匀后,通过四分法缩减至适当质量,再进行后续处理。
- 试样分解:采用酸分解法,通常使用硝酸、氢氟酸和高氯酸的混合酸体系,在电热板或 Microwave Digestion System 中加热消解样品,直至完全溶解。
测定方法
火焰原子吸收光谱法 (FAAS)
- 标准溶液制备:配制一系列已知浓度的铜标准溶液,用于绘制标准曲线。
- 仪器校准:使用标准溶液对原子吸收光谱仪进行校准,确定铜的吸收值与浓度之间的关系。
- 样品测定:将处理后的样品溶液引入火焰中,测量其在特定波长下的吸光度,根据标准曲线计算铜的含量。
分光光度法
对于某些特殊情况,如样品中铜含量较低时,可选用分光光度法:
- 预处理:可能需要对样品溶液进行适当的预处理,以去除干扰物质。
- 显色反应:利用铜与特定试剂反应生成有色化合物,如铜与双环己酮草酰二腙(DCDA)反应。
- 吸光度测定:在特定波长下测定显色液的吸光度,通过预先建立的标准曲线计算铜含量。
干扰因素及消除
标准中还提到了可能影响测定结果的干扰因素,如其他金属离子的干扰,并给出了相应的消除措施,如加入掩蔽剂或调整测量条件等。
精密度与准确度
标准要求实验室内平行测定的相对偏差应满足一定的精度要求,同时通过与标准物质或其它认可方法的比对来验证方法的准确度。
报告
测定结果应报告为铜的质量分数,单位为毫克每千克(mg/kg),并注明所用的测定方法和任何必要的实验条件说明。
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文档简介
UDC549.6D53中华人民共和国国家标准GB/T14506.18-93硅酸盐岩石化学分析方法铜的测定Silicaterocks-Determinationofcopper1993-06-19发布1994-02-01实施国家技术监督局发布
中华人民共和国国家标准硅酸盐岩石化学分析方法GB/T14506.18-93铜的测定Silicaterocks-Determinationofcopper1主题内容与适用范围本标准适用于黑云母花岗岩、流纹岩、花岗闪长岩、石英角闪安山岩、橄榄玄武岩、辉长岩、粗安岩、霓霞正长岩、砂岩、页岩以及其他成分相近的硅酸盐岩石中铜的测定。测定范围:氢氧化铵-氯化铵底液法用方波极谱仪测定为4Pg/g以上的铜;用示波极谱导数部分测定为10_g/g以上的铜。硫氰酸钾-乙二胺-亚硫酸钠底液极谱法,5~125rg/g铜。火始原子吸收分光光度法,5~500g/g铜。本标准遵守GB/T14505的规定2引用标准GB/T14505岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定GB/T14506.1硅酸盐岩石化学分析方法重量法测定吸附水量第一篇:氢氧化铵-氮化铵底液极谱法方方法提要试样用盐酸-硝酸-氢氟酸分解,加入少量高氯酸或硫酸,蒸发至白烟冒尽以赶去氢氟酸。然后在3mol/L氢氧化铵-1mol/L氯化铵溶液中,用方波极谱仪或示波极谱仪导数部分测定铜的第二个还原波。峰电位分别约为-0.45V(对银棒电极)和-0.57V(对饱和甘汞电极),能分别测定2rg/25mL和5rg/25mL以上的铜、幅、镍、锌等的还原电位较铜为负不影响铜的测定。铭(M)、钴(I)等还原电位与铜相近,但其在硅酸盐岩石中的一般含量对铜不产生干扰。铁、钛等成氢氧化物沉淀不在电极上还原,共存的铅被共沉淀从而消除了影响。4试剂4.1酸(01.19g/mL),优级纯。42盐酸(1+1),优级纯。4.3硝酸(p1.42g/mL),优级纯。4.4氢氟酸(p1.15g/mL),优级纯4.5高氯酸(p1.67g/mL),优级纯。4.6氢氧化铵Cc(NH.OH)=7.5mol/L-氯化铵Cc(NH,CI)=2.5mol/L-亚硫酸钠(2.5%)混合底液:称取67g氯化铵及12.5g无水亚硫酸钠,置于600mL烧杯中,加入
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