标准解读
GB/T 14506.24-1993 是一项中国国家标准,规定了硅酸盐岩石样品中镉含量的化学分析方法。该方法采用盐酸-碘化钾-四乙基溴(碘)化铵作为底液,结合极谱法进行测定。下面是该标准内容的具体阐释:
标准适用范围
本标准适用于硅酸盐岩石样品中镉(Cd)元素的定量分析。硅酸盐岩石包括但不限于花岗岩、玄武岩、片麻岩等多种地质岩石类型。
测定原理
测量过程基于极谱法,这是一种电化学分析技术。在特定条件下,样品中的镉离子在电极表面发生还原反应,产生电流,其大小与溶液中镉离子的浓度成正比。通过测定电流值,即可计算出镉的含量。盐酸-碘化钾-四乙基溴(碘)化铵底液的作用是为镉离子的电化学反应提供合适的环境,增强其在电极上的还原信号,提高检测灵敏度和准确性。
试验步骤概述
- 样品准备:首先将硅酸盐岩石样品经过粉碎、研磨后,用适当溶剂进行酸分解,完全溶解岩石中的镉元素。
- 前处理:对溶解液进行必要的净化处理,如去除可能干扰测定的其他金属离子,确保测定的专一性。
- 底液配制:按照标准规定比例准确配制盐酸-碘化钾-四乙基溴(碘)化铵溶液,作为极谱分析的电解液。
- 极谱测定:将处理后的样品溶液加入到配好的电解液中,在特定的电位下进行极谱扫描,记录镉的还原峰电流。
- 校准与计算:使用已知浓度的镉标准溶液制作标准曲线,根据样品溶液产生的电流与标准曲线对比,计算出样品中镉的实际含量。
注意事项
- 在整个实验过程中,需严格控制实验条件,如pH值、温度等,以保证测定结果的重现性和准确性。
- 操作时应采取适当的安全措施,因为使用的化学品可能具有腐蚀性或毒性。
- 为减少测量误差,建议进行平行实验并计算平均值。
此标准为实验室进行硅酸盐岩石中镉含量检测提供了统一的方法指导,确保了分析结果的可靠性和可比性。
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文档简介
UC549.6D53中华人民共和国国家标准GB/T14506.24-93硅酸盐岩石化学分析方法盐酸-碘化钾-四乙基溴(碘)化铵底液极谱法测定镐量Silicaterocks-Determinationofcadmiumcontent-Hydrochloricacid-potassiumniodide-tetraethylammoniumbromide(iodide)mediumpolarographicmethod1993-06-19发布1994-02-01实施国家技术监督局发布
中华人民共和国国家标准硅酸盐岩石化学分析方法盐酸-碘化钾-四乙基溴(碘)化铵底液极谱法测定镐量GB/T14506.24-93Silicaterocks-Determinationofcadmiumcontent-Hydrochloricacid-potassiumiodide-tetraethylammoniumbromide(iodidemediumpolarographicmethod主题内容与适用范围本标准适用于黑云母花岗岩、流纹岩、花岗闪长岩、石英角闪安山岩、橄榄玄武岩、辉长岩、粗安岩、霓霞正长岩、砂岩、页岩以及其他成分相近的硅酸盐岩石中镐的测定。测定范围:0.05rg/g以上的镉。本标准遵守GB/T14505的规定。2引用标准GB/T14505岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定GB/T14506.1硅酸盐岩石化学分析方法:重量法测定吸附水量3方法提要试样用盐酸-硝酸-氢氟酸分解,加入少量高氯酸,蒸发至白烟冒尽以赶去氢氟酸,转化成2mol/L盐酸溶液,经717型阴离子交换树脂使镭与许多干扰元素分离。吸附在树脂上的镭用热硝酸洗提,蒸干赶去硝酸,然后在盐酸-碘化钾-四乙基漠(碘)化铵底液中,测定镐的吸附催化电流。峰电位约为-0.70V(对饱和甘汞电极)。锅含量在0.05~1.00gg/10mL之间时,峰高与浓度呈线性关系。注:在测定条件下,锅的线性范围较宽,上限能达15rg/10mL.因硅酸盐岩石中需的含量极徽(均小于1rE/g),此线性范围已与试样中需的含量相适应。4试剂4.11盐酸(o1.19g/mL),优级纯4.2盐酸(1+1),优级纯。4.3盐酸(30%),优级纯4.44盐酸(e(HCI)=2mol/L):量取100mL盐酸(4.1)暨于600mL烧杯中,加入500mL水,搅勾.4.5销酸(01.42g/mL),优级纯。4.6销酸(1十9)。4.7氢氟酸(p1.15g/mL),优级纯
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