七叶皂苷钠标准生产培训

七叶皂苷钠标准生产培训七叶生产包括以下七个工序：一粉碎工序二提取工序三萃取与洗涤工序四蒸馏与成盐工序五层析工序六浓缩工序七结晶与烘包工序第二页，共16页。一粉碎工序1.通过将娑罗子敲开，筛选出霉变、虫蛀的娑罗子。2.将挑好的娑罗子通过粉碎机粉碎（新的粉碎机正在采购中，具体操作再培训），称取娑罗子粉25装袋（25/袋）。3.粉碎好的娑罗子粉通知仓库保管员入库。第三页，共16页。二提取工序1.第一次提取：称取720甲醇与900纯化水，制成的50%甲醇溶液（回用上一批次第二次离心出的滤液）吸入提取罐中，浸泡8h以上，开启搅拌，时间为4～5h后离心，滤液再经七孔袋式过滤器打入萃取罐，转入萃取工序，滤渣进行第二次提取。2.第二次提取：吸入制成的50%甲醇溶液，浸泡1h后进行搅拌提取，时间为4～5h。提取液经离心机过滤。弃去滤渣，滤液作为下一批次提取套用备用液。3.离心程序如下：第四页，共16页。(1).首先检查储液罐阀门是否关闭，离心机是否已清洁，将纵向刮刀转到最高处，横向刮刀转到最内侧。(2).开启离心机低速档（按黄色按钮），当转速平稳后（约3分钟），将提取罐底部阀门开关快速开到最大处，然后关小保持放料平稳，如遇物料无法放出时，开启提取罐真空反冲。加料时注意量的多少（药液不能超过离心内部拦液板），每次不要加液过多，以免物料从底部泄露，当滤渣接近清洁钢管时，停止加料。(3).从视镜中观察滤液流量减小时，且离心机振动幅度不大，如振动幅度过大，则时间加长。关掉低速档（按红色按钮），开启高速档（按绿色按钮）。(4).从视镜中观察无滤液流出时（25分钟左右）。开启刮料档（按黄色按钮），当转速平稳后（约3分钟），将横向刮刀向外侧转到内侧，然后缓慢将纵向刮刀向下转动，转到底部后，将纵向刮刀转到最高处，横向刮刀转到最内侧，关闭离心机开关（按红色按钮）。第五页，共16页。(5).离心机停止转动后，打开离心机清洁口，将滤网上滤渣刮掉，注意滤网接口处密封，旋紧清洁口盖，继续下一次离心。反复操作（4~6次），直至提取液离心完毕。4.注意事项a.严禁高速时加料。b.离心前，必须检查各阀门是否关好c.加料时，离心机振动过大，禁止继续加料。d.停止加料后，必须待离心机平稳或药液很少流出时，再加速。e.注意自我保护。第六页，共16页。三萃取与洗涤工序1.第一次萃取：开启三个萃取罐底部联通阀门，通过U型结构使三个萃取罐中的提取液体积相同，关闭联通阀门，放出管道残余提取液，开启搅拌，向各萃取罐缓缓加入硫酸（5M）溶液3～5L，控制溶液值在2～3之间，停止加酸，在搅拌下各萃取罐加入三氯甲烷80L，维持搅拌10分钟后，停止搅拌，静止分层30～40分钟，分取下层乳状液体备用。2.第二次萃取：开启搅拌，将上层溶液在搅拌下各加入回收三氯甲烷（如无回用三氯甲烷，可用新三氯甲烷）80L，维持搅拌10分钟后，停止搅拌，静止分层30～40分钟，分取下层乳状液体，合并第一、二次萃取液，转入洗涤工序。上层液体做废液处理。第七页，共16页。3.第一次洗涤：洗涤罐加入洗涤液（或套用洗涤液）约240L，开启搅拌，将萃取液吸入洗涤罐中，萃取接收罐加入适量甲醇清洁，同样吸入洗涤罐中，搅拌40～45分钟，静置约1h，分出下层液体进行第二次洗涤，上层液做废液处理。4.第二次洗涤：加入洗涤液约为120L，搅拌20～30分钟，静置10～15h，分出下层液体进行第三次洗涤，上层液作套用洗涤液备用。5.第三次洗涤：加入洗涤液约为120L，搅拌20～30分钟，静置10～15h，分出下层液体，吸入中转暂存罐中，转入蒸馏工序，上层液作套用洗涤液备用。第八页，共16页。6.硫酸的配制：穿戴好防酸衣物、手套、口罩、眼镜等；称取26纯化水（配制10L硫酸既一箱所需），拿出部分纯化水用于清洗硫酸瓶；小心打开硫酸瓶，缓慢将硫酸倒入纯化水中，倾倒时注意风向，不要让风向吹到自己；一瓶加完时，开始搅拌，如此反复操作。7.注意事项（1）.工作时必须戴好防毒面具等防护用品。（2）.各个阀门开与关要掌握好，阀门要谁开谁关（要及时）。（3）.避免药液、废液、硫酸等溅到身上，如溅到需及时处理。第九页，共16页。四蒸馏与成盐工序1.蒸馏：将上工序清洗好的萃取液每次取约6L，加入20L旋转蒸发器的旋转瓶中，进行减压蒸馏至粘稠固体物，控制水浴温度为50～55℃，真空≥0.090，馏出三氯甲烷液，作萃取时用。待无三氯甲烷溜出时，加入75%乙醇约6L溶解，倾入收集桶内，烧瓶倒置，残液滴干后进行下次蒸馏，直至所有萃取液蒸馏完毕。2.成盐与脱色：开启成盐脱色罐真空，将加入800克活性炭和1200克高岭土的溶解液吸入罐中，关闭真空，开启搅拌，向罐中加入碳酸钠-乙醇液进行成盐反应，维持搅拌脱色1h后，通过抽滤罐过滤，滤液吸入上柱液暂存罐中，转入层析工序。第十页，共16页。五层析工序1.装柱：层析柱低部用适量脱脂棉塞紧，防止松动，加入柱高25～30中性氧化铝，捣实200次。顶部也加入脱脂棉，防止加液时冲击中性氧化铝。2.加液：每柱加入滤液，自然流速进行层析，待滤液全部添加完后，每柱添加约2L75%乙醇液洗涤。洗液与精制液合并吸入精制液脱色罐中备用。（约每两批次，添加约2L75%乙醇液洗涤后重新装柱）。3.脱色：开启精制液脱色罐真空，将加入约1200g活性炭的精制液吸入罐中，关闭真空，开启搅拌，维持搅拌1h。4.过滤：打开精制液脱色罐底阀放料，抽滤罐真空抽滤脱碳，再经0.45筒式过滤器（每3批次清洗）过滤精滤液后吸入高位暂存罐中，转入浓缩工序。第十一页，共16页。六浓缩工序1.第一次浓缩：取精滤液约6L，加入旋转蒸发器烧瓶内，调好水浴温度（50～70℃），真空度≥0.090时进行减压蒸馏，当浓缩至溶液起泡时，关闭真空，取下烧瓶，倾出浓缩液，直至所有层析液蒸馏完毕，合并浓缩液。2.第二次浓缩：将收集的浓缩液继续浓缩，加入3～5L95%乙醇浓缩至起泡时，然后加3～5L无水乙醇再进行浓缩直至浓缩呈粘稠胶状，停止蒸镏，合并浓缩液，关闭电源、真空。3.浓缩馏出的乙醇，调节至75%后作转溶、层析等工序使用。4.精制：将浓缩好的溶液，在搅拌下，加入无水乙醇，当出现白色沉淀消退缓慢时，停止添加无水乙醇，加95%乙醇至无白色沉淀时，再加无水乙醇，又一次出现白色沉淀消退缓慢时，停加无水乙醇，搅拌均匀，转入结晶工序。第十二页，共16页。七结晶与烘包工序1.预冷：在精制液吸入结晶罐前约3小时，开启冷冻液进回阀门，将结晶罐冷却至零下18℃以下.2.结晶：开启结晶罐真空，将上一工序的精制液经0.45筒式过滤器吸入罐中（每三批次清洗），关闭真空，静止结晶16h以上。3.过滤:将结晶罐内结晶，从底部倾入抽滤罐内进行真空抽滤，当滤饼将干时，加入适量无水乙醇清洗滤饼3次，抽尽母液，结晶物移入烘盘，控制厚度≤2。4.干燥：将烘盘由上至下放入真空干燥箱内，真空度≥0.090，4小时后开始加温。调节温度设置控制在50℃以下，真空干燥20小时以上。第十三页，共16页。5.粉碎：将烘盘中产品放入粉碎机中粉碎。6.填写成品“请检单”由质保部取样。7.包装：将干燥品按照包装规格：（1）1000袋（2）零头/袋称量，使用两层药用聚乙烯袋包装后外边再加一层铝塑复合袋封口包装，铝塑复合袋上贴上标签，装入纸板桶中，并贴上标签。8.注意事项：a.洁净区卫生消毒，每周进行一次大清洁。b.工作服、鞋子等要按规定时间清洗。c.洁净区内禁止带食物进入。第十四页，共16页。对全体员工的要求1.严禁公司内吸烟，休息时间可在门卫外吸烟，工作场所（车间）不准吃零食、早餐。2.禁止不穿工作服上岗，生产岗位防护用品需穿戴完全，清洗好的工作服不得随意晾晒，可晾在浴室后。3.严禁串岗、离岗、工作时间玩手机、闲谈。4.工作前需检查设备是否完好、各阀门是否关闭，设备运行时必须有人员看守，下班后应关闭设备电源，关好门窗。5.划分好的公共区域卫生每天应清洁，如有特殊情况第二天必须清洁。6.不要从草坪上走。第十五页，共16页。人有了知识，就会具